식품의약품안전청공고 제2000-73호

의약품등기준및시험방법을 개정함에 있어서 국민에게 미리 알려 의견을 듣고자 그 주요 내용과 취지를 행정절차법 제41조에 의하여 다음과 같이 공고합니다.

2000년  11월  7일

식품의약품안전청장

의약품등기준및시험방법중개정고시(안) 입안예고

1. 개정이유

의약품등기준및시험방법(식품의약품안전청고시 제2000-14호, 2000.3.13) 이후 추가로 수재, 삭제 및 개정되어야 할 품목을 정비하기 위함

2. 주요개정내용

가. 일반의약품 45개 품목, 의약품첨가물 5개 품목, 의약외품 13개 품목, 생약제제 78개 품목 등 총 141개 품목을 의약품각조에 수재

(1) 일부개정 품목은 일반의약품 수재품목중 6개 품목, 의약외품 수재품목중 3개 품목, 생약제제 수재품목중 66개 품목으로 총 75개 품목

(2) 신규수재 품목은 일반의약품 28개 품목, 의약품첨가물 5개 품목, 의약외품 10개 품목, 생약제제 12개 품목으로 총 55개 품목

(3) 삭제 품목은 생물학적동등성시험 대상품목으로 허가관리 대상품목 9개 품목, BP 및 USP 수재품목 2개 품목으로 총 11개 품목

나. 의약부외품, 살충제 및 위생용품 용어를 의약외품으로 변경

3. 의견제출

이 개정(안)에 대하여 의견이 있는 단체 또는 개인은 2000년 11월 27일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전청장(참조 : 약품규격과장, 주소 : 서울시 은평구 녹번동 5, 전화 : 380-1703, Fax : 387-7857)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 항목별 의견(찬·반 여부와 그 이유)

나. 성명(단체의 경우 단체명과 그 대표자명), 전화번호 및 주소

붙임 : 의약품등기준및시험방법 개정(안)

(http://www.kfda.go.kr에서 다운로드)

식품의약품안전청고시 제2000-  호

의약품등기준및시험방법중개정고시(안)

의약품등기준및시험방법중 다음과 같이 개정한다.

의약품각조 제1부 일반의약품중 다음 항목을 개정한다.

복방살리실산메칠·염산디펜히드라민·초산토코페롤 액

Compound Methyl Salicylate, l-Methanol and dl-comphor Solution

확인시험항중 3) 살리실산메칠, l-멘톨, dl-캄파 및 치몰항을 다음과 같이 개정한다.

3) 살리실산메칠, l-멘톨, dl-캄파 및 치몰  복방살리실산메칠·l-멘톨·dl-캄파액에 따라 시험한다.

복방염산피리독신·리보플라빈·니코틴산아미드 액

Compound Pyridoxine Hydrochloride, Riboflavin and Nicotinamide Solution

제법항 및 확인시험항중 □인산유동엑스□를 각각 □백삼유동엑스□로 한다.

아세메타신 캅셀

Acemetacin Capsules

정량법항을 다음과 같이 한다.

정 량 법  이 약 20캅셀 이상을 취하여 그 내용물의 무게를 정밀하게 달아 가루로 한다. 아세메타신(C21H18ClNO6) 약 6mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 200mL 용량플라스크에 넣고 메탄올 100mL를 넣어 10분간 진탕하고 메탄올을 넣어 표선까지 채워 여과하여 검액으로 한다. 따로 아세메타신표준품 약 60mg을 정밀하게 달아 200mL 용량플라스크에 넣고 메탄올 10mL를 넣어 10분간 진탕하고 메탄올을 넣어 표선까지 채운다. 이 액 5mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 메탄올을 대조로 하여 파장 318 nm 에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

아세메타신(C21H18ClNO6)의 양(mg) =

아세메타신표준품의 양(mg)[eqn: times rm A_T over A_S times 1 over 10]

자하거엑스·초산토코페롤 연고

Human Placenta Extract and Tocopherol Acetate Ointment

함량기준을 다음과 같이 한다.

이 약은 정량할 때 이 약 1g 중 L-로이신(C6H13NO2 : 131.17) 109.6 nmol/L 이상 및 L-알라닌(C3H7NO2 : 89.09) 98.5 nmol/L 이상을 함유하며, 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 초산토코페롤(C31H52O3 : 472.75)을 함유한다.

자하거엑스·초산토코페롤 크림

Human Placenta Extract and Tocopherol Acetate Cream

함량기준을 다음과 같이 한다.

이 약은 정량할 때 이 약 1g 중 L-로이신(C6H13NO2 : 131.17) 109.6 nmol/L 이상 및 L-알라닌(C3H7NO2 : 89.09) 98.5 nmol/L 이상을 함유하며, 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 초산토코페롤(C31H52O3 : 472.75)을 함유한다.

트리살리실산콜린마그네슘 정

Choline Magnesium Trisalicylate Tablets

정량법항중 계산식을 다음과 같이 한다.

유리살리실산의 양(%) =[eqn: rm A_T over A_S times {살리실산표준품의``양(mg)} over { 검체의``양(mg)} times 2]

의약품각조 제1부 일반의약품중 다음 항목을 각각 삭제한다.

디부틸히드록시톨루엔, 비페닐디메칠디카르복실레이트, 비페닐디메칠디카르복실레이트 정, 비페닐디메칠디카르복실레이트 환, 비페닐디메칠디카르복실레이트환 캅셀, 실로스타졸 , 실로스타졸 정, 염산에페리손. 염산에페리손 정, 오플록사신 점안액, 이데베논

의약품각조 제1부 일반의약품중 다음 항목을 각각 신설한다.

니모디핀 주

Nimodipine Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 니모디핀	(C21H26N2O7 : 418.5)을 함유한다.

제    법  이 약은 니모디핀을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 20.0mL를 정확하게 취하여 마개 달린 메스실린더에 넣고 디클로로메탄 4.0mL를 넣어 추출하여 그 추출액을 물 10mL로 2회 세척한 다음 무수황산나트륨으로 탈수한다. 따로 니모디핀표준품 약 20mg을 달아 디클로로메탄을 넣어 녹여 20mL로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액 및 표준액은 같은 Rf 값과 색상의  반점을 나타낸다.

조작조건

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 에칠아세테이트·시클로헥산 혼합액(4 : 6)

암모니아증기로 전개용매를 포화시킨다.

발 색 제 : 0.1% 2,6-dichloro-1,4-quinone-4-chlorimide의 에탄올 용액

조    작 :  자외선(254nm)에서 관찰할 때 Rf치는 약 0.5이고 발색제를 분무한 후 110oC에서 1-5분간 가열하면 니모디핀 반점은 녹갈색에서 녹청색으로 변한다.

pH  6.0 ∼ 8.0

알코올수  약전 일반시험법 알코올수측정법 중 제2법 가스크로마토그래프법   에 따라 시험할 때 알코올수는 2.3 이상이다.

유연물질  정량법에 따라 시험할 때 니트로피리딘화합물은 니모디핀에 대하여 1.0% 이하이다.

엔도톡신  이 약을 1 : 64로 희석하여 약전 일반시험법중 엔도톡신시험법에 따  라 시험할 때 5.0 EU/mL 이하이다.

정 량 법  이 약을 물로 희석하여 니모디핀으로서 약 0.2mg/mL로 하여 검액으로 한다. 따로 니트로피리딘화합물 50mg을 에탄올에 녹여 50mL로 하여 니트로피리딘화합물표준액으로 한다. 니모디핀표준품 약 100mg을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 50mL로 한후 이 액 5.0mL에 니트로피리딘화합물표준액 100□L를 넣고 에탄올을 넣어 50mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 AT 및 As를 구한다.

니모디핀(C21H26N2O7)의 양 (mg) = [eqn: {니모디핀 표준품의 양(mg) TIMES {A }_{T } } over { {A }_{S } TIMES 500}]

니트로피리딘화합물의 함량(%)  =

[eqn: {표준액중 니트로피리딘 화합물의 농도(mg/mL) TIMES 검액중 니트로피리딘 화합물의 피이크면적 times 100} over {검액중 니모티핀의 농도(mg/mL) TIMES 표준액중 니트로피리딘 화합물의 피이크면적 }]

조작조건

칼  럼 : Lichrosorb RP18 또는 이와 유사한 칼럼

이동상 : 물·테트라히드로푸란·아세토니트릴혼합액(64 : 24 : 12)

유  속 : 1.5mL / min

검출기 : 자외부흡광도계 (측정파장 235nm)

주입량 : 10□L

덱스판테놀 연고

Dexpanthenol Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 덱스판테놀(C9H19NO4 : 205.25)을 함유한다.

제    법 이 약은 덱스판테놀을 가지고 연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 이 약을 가지고 비타민시험법에 따라 만든다.

정 량 법 이 약을 가지고 비타민시험법에 따라 만든다.

저 장 법 기밀용기

디펙사미드메치오디드

Diphexamide Methiodide

C22H28N2O·CH3I : 478.40

이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 디펙사미드 (C22H28N2O : 336.4) 68.8 ∼ 72.5 % [디펙사미드메치오디드(C22H28N2O·CH3I: 478.40)로서 97.0∼103.0%]를 함유하며, 요오드(I:126.9) 25.0∼27.5%를 함유한다.

성    상 이 약은 백색의 가루로서 냄새는 없고 맛은 쓰다. 이 약은 메탄올에 녹고 에탄올, 클로로포름에 잘 녹지 않고, 이소프로판올, 아세톤에 거의 녹지 않는다.

확인시험 1) 이 약 15 mg을 달아 메탄올 1 mL을 넣어 녹이고 이소프로판올을 넣어 50 mL로 한 액을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 259 nm에서 흡수극대를, 파장 256 nm에서 흡수극소를 나타낸다.

2) 이 약 및 디펙사미드메치오디드표준품을 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

순도시험 1) 황산염 이 약 1 g을 달아 황산염시험법에 따라 시험한다. 비교액은 0.005 mol/L 황산 1 mL을 넣는다 (0.05 % 이하).

2) 중금속 이 약 1 g을 달아 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2 mL을 넣는다 (20 ppm 이하).

3) 비소 이 약 1 g을 달아 비소시험법 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 A를 써서 조작하여 시험한다 (2 ppm 이하).

4) 철 이 약 1 g을 사기도가니에 취하고 황산 2 mL을 넣어 탄화시키고 다음에 회화한다. 염산 2 mL을 넣어 가온하여 용해하고 물을 넣어 40 mL로 한다. 여기에 과황산암모늄 0.04 g 및 치오시안산암모늄시액 2 mL를 넣을 때 액의 색은 비교액보다 진하지 않다 (0.001 % 이하).

○ 비교액 : 철표준액 1.0 mL에 염산 2mL을 넣고 이하 검액과 같이 조작한다.

건조감량  0.5 % 이하 (0.5 g, 105℃, 4시간)

강열잔분  0.1 % 이하 (1g)

정 량 법 1) 디펙사미드 이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 무수초산 30 mL을 넣어 녹인다. 여기에 다시 무수초산 10 mL 및 비수적정용 초산수은(Ⅱ)시액을 넣고 0.01 mol/L 과염소산으로 적정한다 (지시약 : 크리스탈 바이올렛).

0.01 mol/L 과염소산 1mL = 3.364 mg C22H28N2O

2) 요오드 이 약 약 20 mg을 정밀하게 달아 니켈접시에 취하고 무수탄산칼륨 7 g을 넣어 675∼700 ℃에서 30분간 가열하여 회화하고 냉각한다. 여기에 물 20 mL을 넣고 수욕상에서 가열한 다음 유리여과기를 사용하여 여과하고 다시 물 20 mL 씩으로 여액이 약 200 mL가 될 때까지 같은 조작을 반복한다. 여기에 조심하면서 새로 조제한 브롬시액 7 mL 및 인산 희석액(1: 2) 40 mL 를 넣는다. 다음 요오드전분지에 청색이 나타나지 않을 때까지 끓이고 (용량은 200 mL를 유지한다.) 냉각 후 페놀수용액(1: 20) 5 mL을 넣고 5분간 방치하고 여기에 인산 희석액(1: 2) 2mL 및 15 % 요오드칼륨액 5mL을 넣고 0.01mol/L 치오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분시액).

0.01mol/L 치오황산나트륨액 1mL = 0.2115mg I

저 장 법 기밀용기

레보설피리드

Levosulpiride

C15H23N3O4S : 341.44

이 약을 건조한 것은 정량할 때 레보설피리드(C15H23N3O4S : 341.44) 98.0 ∼ 102.0%를 함유한다.

성    상  이 약은 백색 또는 거의 백색의 결정성 가루로 냄새는 없다.

이 약은 묽은 초산  또는 0.5mol/L 황산에 잘 녹고 메탄올에 조금 녹으며        물에는 매우 녹기 어렵다.

확인시험  1) 이 약 및 레보설피리드표준품 0.05g을 메탄올을 가하여 녹여서 10mL로 하여 겸액 및 표준액으로 하고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10□L씩을 실리카겔 60 F254박층판에 점적한다. 이소프로판올·메탄올·30% 암모니아수혼합액(80:10:10)를 전개용매로 하여 약 15cm전개하고 박층판을 105℃ 오븐에서 5분간 건조시킨다. 여기에 자외선 (주파장 254nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf값은 같다.

2) 이 약 및 레보설피리드표준품을 건조하고 적외부흡수스펙트럼측정법의 브롬   화칼륨정제법에 따라 4000cm-1에서 625cm-1까지 양자의 스펙트럼을 측정하여 비   교할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

pH  이 약 2.5 g을 새로 끓여 식힌 물 50 mL 에 현탁시킨 액의 pH는 9.0 ∼10.0이다.

융점  185 ∼ 189℃

비선광도 [eqn: scale 100 rm [□]_D ^20] : -69 ∼ -66° (건조 후, 1.0g, 디메칠포름아미드, 50mL,

100mm)

순도시험  1) 중금속 이 약 1.0g을 달아 중금속 시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다. (20ppm이하)

2) 염화물 이 약 0.4g을 물 20mL 에 교반하여 현탁시키고 여과한다. 여액 10mL를 취하여 묽은 질산 6mL 및 물을 넣어 50mL로 하여 검액으로 하고 비교액에는 0.01mol/L 염산 0.2mL에 묽은질산 및 물을 넣어 50mL로 한다. (0.035%이하)

3) N-에칠-2-아미노메칠피롤리딘 이 약 0.025g을 정밀하게 달아 바이알에 넣고 5% 수산화나트륨용액 1mL를 넣어 가볍게 진탕한 다음 클로르포름 2mL를 넣는다. 바이알에 마개를 하고 5분간 잘 흔든 다음 클로르포름층을 취하여 검액으로 한다. 따로 N-에칠-2-아미노메칠피롤리딘표준품 0.025g을 정밀하게 달아 5% 수산와나트륨용액 10mL를 넣어 녹인다. 이 액 20□L를 정확하게 취하여 바이알에 넣고 5% 수산화나트륨용액 1mL와 클로르포름 2mL를 넣고 마개를 한 다음 5분간 잘 흔들고 클로르포름층을 추하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2.5□L씩를 가지고 다음 조작조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험한다.(0.3%이하)

조작조건

검  출  기 : 수소염이온화검출기

칼      럼 : 안지름 약 0.32mm, 길이 약 15m의 유리제 중공모관칼럼의 내벽에 가스크로마토그래프용메칠실리콘폴리머를 약 0.25□m두께로 충전한다.

주입구온도 : 250℃

칼람온도 : 약 85℃부근의 일정온도

캐리어가스 : 헬륨, 1.4mL/분

4) 유연물질 이 약 0.025g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 10mL로 하여 검액으로 한다. 따로 피로글루타민산, 2-메톡시-5-설파모일안식향산메칠에스텔 및 레보설피리드표준품을 각각 0.025g씩 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여서 50mL로 하고 이 약 0.1mL를 취하여 이동상을 넣어서 10mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10□L씩을 가지고 다음 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 피로글루타민산 및 2-메톡시-5-설파모일안식향산메칠에스텔의 함량은 각각 0.2%이하이고, 주피크, 피로글루타민산 및 2-메톡시-5-설파모일안식향산메칠에스텔이외의 피크의 개개의 면적은 전체면적의 0.2%이하이며, 그 합은 0.5%이하이다.

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 220 nm)

칼    럼 : 안지름 약 5.0 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스관에 5 ∼ 10 □m의 액체크로마토그래프용 옥틸실란화한 실리카겔를 충전한다.

이 동 상 : 0.05mol/L인 산이수소칼륨액(pH 6.2)·아세토니트릴·메탄올혼합액 (25 : 975)

유    속 : 1.0 mL/min

칼람온도 : 45℃

5) 에탄올 이 약 1.0g을 정밀하게 달아 헤드스페이스용 바이알에 넣고 즉시 마개를 하여 검체로 하고 따로 에탄올 1.0□L를 정말하게 취하여 헤드스페이스용 바이알에 넣고 즉시 마개를 하여 표준액으로 하여 다음 조작조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험한다. (0.01% 이하)

헤드스페이스 조작조건

bath 온도	: 100℃

tubing 온도	: 125℃

캐리어가스	: 헬륨

바이알잔류시간	: 35분

가스크로마토그래프 조작조건

검  출  기 : 수소염이온화검출기

칼     럼 : 안지름 약 0.25mm, 길이 약 30m의 유리제 중공모관칼럼의 내벽에 가스크로마토그래프용메칠실리콘폴리머를 약 0.5□m 두께로 충전한다.

주입구온도 : 200℃

칼람온도 : 50℃

캐리어가스 : 헬륨, 1.2mL/분

건조감량  0.5% 이하(1g, 105℃, 4시간)

강열잔분  0.1% 이하

정 량 법  이 약을 건조하여 약 0.4g을 정밀하게 달아 비수적정용 초산 30mL를 넣어 녹이고 01mol/L 과염소산으로 전위차적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1mol/L 과염소산 1mL Ａ 34.144mg C15H23N3O4S

저 장 법  기밀용기

레보설피리드 정

Levosulpiride Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 95.0 ∼ 105.0 %에 해당하는 레보설피리드(C15H23N3O4S : 341.44)를 함유한다.

제    법  이 약은 레보설피리드를 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 표시량에 따라 레보설피리드 0.05g에 해당하는 양을 달아 메탄올 10mL를 넣고 잘 흔들어 섞은 다음 여과하여 검액으로 하여레보설피리드의 확인시험에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 시험액은 붕해시험법 제 1 액 900 mL를 써서 약전 일반시험법중 용출시험법 제 2 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험개시 20분 후에 용출액 20 mL을 취하여 여과하여 검액으로 한다. 따로 레보설피리드표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹인 다음 정확하게 100mL로 한다. 이 액 5mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 50mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 약전 일반시험법 흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 291nm에서의 흡광도 AT 및 As를 측정한다. 이 약의 20분간의 표시량에 대하여 용출률은 80 % 이상일 때 적합한 것으로 한다.

레보설피리드(C15H23N3O4S)의 표시량에 대한 용출률(%)

[eqn: rm =~ W_T~×~ { A_T} over {A_S}~ ×{1 } over {C } ×~90]

WS : 레보설피리드표준품의 양(mg)

C : 1정중 레보설피리드의 표시량(mg)

정 량 법 이 약 20정 이상을 취하여 가루로 하고 레보설피리드 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.05mol/L 황산을 넣어 정확하게 100mL로 한다. 20분간 초음파로 진탕추출하여 여과하고 여액 5mL를 정확하게 취하여 0.05mol/L 황산을 넣어 정확하게 50mL 로 하여 검액으로 한다. 따로 레보설피리드 표준품 약 0.1g을 정밀하게 달아 검액과 동일하게 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 약전 일반시험법 흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 291nm에서의 흡광도 AT 및 As를 측정한다.

[eqn: rm 레보설피리드표준품(C_15 H_23 N_3 O_4 S)의~양(mg)=~ 표준품의~양(mg)~×~ { A_T} over {A_S}~]

리도카인 겔

Lidocaine Gel

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0%에 해당하는 리도카인(C14H22N2O : 234.34)을 함유한다.

제    법 이 약은 리도카인을 가지고 USP 겔제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

알코올수 이 약 10 g을 달아 알코올수시험법에 따라 시험할 때 에탄올 표시량의 90%이상이다 (단, 전체중량에 대한 에탄올의 양(mL)이 4% 미만일 때는 생략한다.).

정 량 법 이 약을 리도카인(C14H22N2O)으로서 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50% 에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취해 내부표준액 10 mL 및 50% 에탄올을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 리도카인표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 50% 에탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취해 내부표준액 10mL 및 50% 에탄올을 넣어 50mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 □L를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준품에 대한 리도카인의 피크면적비 Qt 및 Qs를 구한다.

리도카인(C14H22N2O)의 양(mg) = [eqn: rm 리도카인표준품의`` 양(mg) times Qt over Qs]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스관에 10 □m의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충진한다.

이동상 : 아세토니트릴 200 mL, 1-헵탄설폰산나트륨 1.0 g 및 인산이수소칼륨 1.0 g에 물을 넣어 녹여 1 L로 한 다음 인산으로 pH 3.4로 맞추고 여과한 액

유  속 : 2.0 mL/분

○ 내부표준액 : 파라옥시안식향산에칠 50 mg을 달아 50% 에탄올에 녹여 200 mL로 한다.

저 장 법 기밀용기

미소프로스톨·HPMC 배산(1:100)

Misoprostol·HPMC Dispersion(1:100)

이 약을 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 미소프로스톨(C22H38O5 : 382.54)을 함유한다.

제    법  이 약은 미소프로스톨 1 g과 히드록시프로필메칠셀롤로로스 2910 100 g을 가지고 산제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 약 40 mg을 정밀하게 달아 80 % 메탄올을 넣어 25 mL로 하여 검액으로 하고 따로 히드록시프로필메칠셀룰로오스 40 mg을 달아 검액과 같이 조작한 후 이것을 대조액으로 하여 흡광도를 측정하면 280 nm 부근에서는 최대흡광치를 나타내지 않는다. 그러나 검액 및 대조액 10 mL 씩 취하여 1 mol/L 수산화나트륨·메탄올 혼합액(1:4)를 각각 10 mL씩 넣어 실온에서 30분 방치한 후 흡광도를 측정하면 280 nm 부근에서 최대흡광치를 나타낸다.

2) 이 약 100 mg을 달아 에탄올 5 mL를 넣어 10분간 진탕한 후 원심분리한다. 상층액을  여과하여 검액으로 한다. 검액 0.5 mL를 취하여 1 % m-디니트로벤젠액 1.5 mL를 넣고 냉각하고 10 % 수산화나트륨 1.5 mL를 넣은 후 빙수욕 상태로 암소에서 20분간 방치하면 적자색을 나타낸다.

3) 이 약 약 100 mg을 달아 뜨거운 물 100 mL를 넣고 교반하면서 실온에서 냉각한다. 이 약 5 mL을 안트론 35 mg을 35 % 황산에 녹여 100 mL로 한 액 5 mL를 조심스럽게 넣고 방치하면 하층에서 청색 ∼ 청록색을 띤다.

점    도   2.4 ∼ 3.6 cps

순도시험  1) 용해상태  USP의 HPMC 확인시험법 B에 따라 시험할 때 투명하다.

2) 비   소  이 약 약 1.0 g을 취하여 제 3법에 따라 검액을 만들어 장치 B를 써서 조작하여 시험한다.(2 ppm 이하)

3) 중 금 속  이 약 약 1.0 g을 취하여 중금속 시험법 제 1법에 따라 시험한다. 비교액에는  납표준액 1.0mL를 넣는다.(10 ppm 이하)

4) 에탄올 및 메탄올  이 약 0.3 g을 정밀하게 취하여 내부표준액을 넣어 녹여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 무수에탄올 0.5 mL를 취하여 내부표준액으로 500 mL로 하고 이 액 50.0 mL를 정밀하게 취하여 내부표준액으로 100.0 mL로 하여 에탄올 표준액으로 한다. 무수메탄올 0.5 mL를 취하여 내부표준액으로 500 mL로 하고 이 액 50.0 mL를 정밀하게 취하여 내부표준액으로 100.0 mL로 하여  메탄올표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 □L씩을 가지고 다음 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험할 때 에탄올은 0.5 % 이하이고 메탄올은 0.1 % 이하이다.

조작조건

검 출 기 : 수소염이온화검출기

칼    럼 : glass column 6' ×1/4' (2 mmid) pack with porapak (80/100 메쉬)

칼럼 온도 : 160 ℃

검출기온도 : 220 ℃

이  동  상 : 헬륨

유      속 : 30 mL/분

수    분  1.5 % 이하

강열잔분  3.0 % 이하

정 량 법   이 약 0.2 g을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 미소프로스톨표준품 약 5.0 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 25.0 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 미소프로스톨 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

미소프로스톨(C22H38O5)의 양(mg)

AT     2

= 미소프로스톨표준품의 양(mg) × □□□ × □□□

AS     5

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 205 nm)

칼    럼 : Zorbax C18 또는 이와 유사한 칼럼

이 동 상 : 아세토니트릴·메탄올·물혼합액(21 : 39 : 40)

유    속 : 2.0 mL/분

베실산아트라쿠리움

AtracuriumBesylate

C53H72N2O12·2C6H5O3S : 1243.49

이 약을 건조한 것은 정량할 때 베실산아트라쿠리움(C53H72N2O12·2C6H5O3S) 93.0∼101.0%를 함유한다.

성    상  이 약은 백색∼미황색의 가루이다. 이 약은 아세토니트릴, 클로로포름에 잘 녹으며, 물에 녹고, 에텔에는 거의 녹지 않는다.

확인시험 1) 이 약 50 mg을 0.1mol/L 염산액에 녹여 1 L로 한 액을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 280nm에서 흡수극대를 나타내고 [eqn: rm A _1cm ^1%]는 약 86이다.

2) 이 약 및 표준품을 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

pH 3.5 ∼ 5.0 (1 % 수용액)

순도시험  1) 용해상태 이 약의 수용액 (1→ 100)을 검액으로 한다. 이 액을 가지고 영국약전의 "Color of Solution"항의 방법II에 따라 시험할 때 이 액은 비교액 Y7보다 진하지 않다. 또, 이 액을 가지고 영국약전의 "Clarity of Solution"항에 따라 시험할 때 이 액은 비교액 I 보다 탁하지 않다.

2) 메칠설폰화벤젠 및 톨루엔 이 약 약 3g을 정밀하게 달아 아세토니트릴을 넣어 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 정량용메칠설폰화벤젠 30mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 아세토니트릴을 넣어 100 m,L로 한 액을 표준액 A로 한다. 또한 정량용톨루엔 60 mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴을 넣어 100 mL로 한 액을 표준액 B로 한다. 검액 및 표준액 A, B  20□L 씩을 가지고 다음 조작조건에 따라 액체크로마토그래법에 따라 시험하여 메칠설폰화벤젠 및 톨루엔의 피크면적 Aat, Aas 및 Abt, Abs를 구할 때 메칠설폰화벤젠은 10ppm이하, 톨루엔 0.20% 이하이다.

메칠설폰화벤젠의 양(ppm) = [eqn: rm {정량용메칠설폰화벤젠의`` 양(mg)} over {검체의``양(g)} times Aat over Aas]

톨루엔의 양(%) = [eqn: rm {정량용톨루엔의`` 양(mg)} over {검체의``양(g)} times Abt over Abs times 1 over 100]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 258 nm)

칼  럼 : 안지름 약 5 mm, 길이 약 25 cm 인 스테인레스관에 5□m의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충진한다.

이동상 : 물·아세토니트릴혼합액 (55 : 45)

유  속 : 1.5 mL/분

칼럼의 선정 : 피크유지시간이 메칠설폰화벤젠에서 약 6분, 톨루엔에서 약 12분인 것을 사용한다.

3) 유연물질 이 약 0.1 g 을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100mL로 한다. 이 액 10□L를 가지고 다음 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 유연물질 A는 2.0 %이하, 유연물질 B는 0.5 %이하, 유연물질 C 및 D의 합은 2.0 %이하, 유연물질 E는 및 F는 각각 1.0 %이하, 유연물질 G는 3.0 %이하이고 총 유연물질의 합은 7.0 %이하이다.

각 유연물질의 양(%) = [eqn: {각`유연물질의`피크면적} over {총`피크면적의`합} times 100]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280nm)

칼  럼 : 안지름 약 5 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스관에 5□m의 액체크로마토그래프용 실리카 겔을 충진한다.

이동상 : 아세토니트릴·물·인산혼합액 (900 : 100 : 10)

유  속 : 2.0 mL/분

칼럼의 선정 : 유연물질  A (약 3.6분), 유연물질  B (약 4.5분), 유연물질  C 및 D (약 4.6분), 유연물질  E (약 5.1분), 유연물질  F (약 5.6분), 유연물질  G (약 10.9분), 아트라쿠리움(약 11.9분)의 순서로 분리되는 것을 사용한다.

유연물질 A : 2-(3,11-dioxo-4,10-dioxatridec-12-enyl)-2-methyl-1,2,3,4-tetrahydropapaverinium benzenesulphonate

유연물질 B : 미확인 유연물질

유연물질 C : 2-(2-carboxyethyl)2-methyl-1,2,3,4-tetrahydropapaverinium benzenesulphonate

유연물질 D : Laudanosine

유연물질 E : 2-(9-hydroxy-3-oxo-4-oxanonyl)-2-methyl-1,2,3,4-tetrahydropapaverinium benzenesulphonate

유연물질 F : 2,2-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropapaverinium benzenesulphonate

유연물질 G : 2-methyl-2,2-(3,11-dioxo-4,10-dioatridecamethylene)-bis-(1,2,3,4-tetrahydropapaverinium benzenesulphonate)

4) 이성체비 이 약 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10 □L를 가지고 다음 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 cis-cis 이성체는 56.0 ∼ 60.0%, cis-trans 이성체는 34.5% ∼ 37.5%, trans-trans 이성체는 5.0 ∼ 6.5% 이다.

각 이성체의 양(%) = [eqn: {각`이성체의`피크면적} over {총`이성체` 피크면적의`합} times 100]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280nm)

칼  럼 : 안지름 약 5 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스관에 5 □m의 액체크로마토그래프용 실리카 겔을 충진한다.

이동상 : 메탄올·삼불화초산·황산혼합액 (1000 : 4 : 1)

유  속 : 1.0 mL/분

칼럼의 선정 : cis-cis 아트라쿠리움(약 8.4 분), cis-trans 아트라쿠리움(약 10.3 분), trans-trans 아트라쿠리움(약 12.8 분)의 순서로 분리되는 것을 사용한다.

강열잔분 0.2% 이하

건조감량 1.0% 이하 (5 mmHg 이하, 60 ℃, 항량)

정 량 법 이 약 약 50 mg을 정밀히 달아 0.1 mol/L 염산을 넣어 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 0.1 mol/L 염산을 대조로 흡광도측정법에 따라 시험하여 280 nm에서 흡광도 A를 측정한다.

베실산아트라쿠리움(C53H72N2O12·2C6H5O3S)의 양(mg) = [eqn: A over 85.5 times 1000]

저 장 법 기밀용기

복방베타카로틴30%현탁액·셀레늄함유건조효모·

초산토코페롤 캅셀

Compound □-Carotene 30% Suspension, Selenium in Yeast and Tocopherol Acetate Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 베타카로틴(C40H56 : 536.88), 초산토코페롤(C31H52O3 : 472.75), 아스코르빈산(C6H8O6 : 176.13) 및 셀레늄함유건조효모중 셀레늄(Se : 78.96)을 함유한다.

제    법   이 약은 베타카로틴30%현탁액, 셀레늄함유건조효모, 초산토코페롤 및 아스코르빈산을 가지고 캅셀제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 1) 베타카로틴, 초산토코페롤 및 아스코르빈산 이 약 10 캅셀 이상의 내용물을 가지고 비타민시험법에 따라 시험한다.

2) 셀레늄함유건조효모 중 셀레늄 이 약 10 캅셀 이상의 내용물을 가지고 무기질시험법에 따라 시험한다.

정 량 법 1) 베타카로틴, 초산토코페롤 및 아스코르빈산 이 약 20 캅셀 이상을 가지고 내용물 무게를 정밀하게 달아 비타민시험법에 따라 시험한다.

2) 셀레늄함유건조효모 중 셀레늄 이 약 20 캅셀 이상을 가지고 내용물 무게를 정밀히 달아 무기질시험법에 따라 시험한다.

저 장 법 기밀용기

복방비타민에이·에르고칼시페롤·산화아연 연고

Compound Vitamin A·Ergocalciferol·Zinc Oxide Ointment

이 약을 정량할 때 표시량에 대하여 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 비타민에이유, 에르고칼시페롤(C28H44O : 396.66), 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 디펜히드라민(C17H21NO : 255.36), 트리클로카르반(C13H9C13N2O : 315.5), 산화아연(ZnO : 81.39)을 함유한다.

제    법  비타민에이유, 에르고칼시페롤, 트리클로카르반, 디펜히드라민, 산화아연을 가지고 연고제의 제법에 따라 제조한다.

확인시험 1) 비타민에이유  이 약을 가지고 복방비타민에이·에르고칼시페롤·염산치아민 정항에 따라 시험한다.

2) 에르고칼시페롤, 디펜히드라민  정량법에 따라 시험할 때 검액과 표준액은 동일한 유지시간의 피크를 나타낸다.

3) 트리클로카르빈  이 약을 트리클로카르반으로서 200 mg에 해당하는 양을 달아 에탄올 100 mL를 흔들어 섞은 다음 여과하여 검액으로 한다. 트리클로카르반표준품 20 mg을 달아 에탄올 20 mL를 넣어 녹여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 F254

전개용매 : 시클로헥산·아세톤혼합액(60 : 40)

발 색 제 : 자외선(254 nm)

조   작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액 및 검액은 동일한 Rf 값과 색상의 반점이 나타난다.

4) 산화아연  산화아연·아크리놀·머큐로크롬 연고의 확인시험법중 산화아연 확인시험법에 따라 시험한다.

정 량 법  1) 비타민에이유  이 약을 가지고 복방비타민에이·에르고칼시페롤·염산치아민 정항에 따라 시험한다.

2) 에르고칼시페롤  이 약을 가지고 비타민시험법에 따라 시험한다.

3) 디펜히드라민  이 약을 디펜히드라민으로서 약 50 mg에 해당하는 양을 달아 희석용매 50 mL를 넣고 진탕 혼화한 후 여과하고 희석용매를 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 디펜히드라민표준품 50.0 mg을 희석용매를 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각 20 □L씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 Au 및 As를 측정한다.

기기조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : □-Bondapak C18 또는 이와 유사한 칼럼

이동상 : 아세토니트릴 600 mL에 라우릴황산나트륨·묽은인산(1→1000)용액(1→40) 400 mL를 섞어서 만든 용액

유  속 : 1.5 mL/분

디펜히드라민(C17H21NO)의 양(mg) = 디펜히드라민표준품의 양(mg) ×Au/As

○ 희석용매 : 아세토니트릴 600 mL에 라우릴황산나트륨·묽은인산(1→1000)용액(1→40) 200 mL를 섞어서 만든 용액

4) 트리클로카르반  이 약을 트리클로카르반으로 1.5 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 에텔 30 mL를 넣고 10분간 초음파추출한 다음 에탄올을 넣어 100 mL로 한 후 빙냉한다. 따로 트리클로카르반표준품 15 mg을 정밀하게 달아 에탄올에 녹인 후 100 mL로 한다. 이 액 5mL를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 50 mL로 한다. 검액 및 표준액 각각 20 □L씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 Au 및 As를 측정한다.

기기조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 265 nm)

칼  럼 : □-Bondapak C18

이동상 : 0.05M 펜타설폰산나트륨·메탄올혼합액(1 : 4)

유속 : 1.0 mL/분

트리클로카르반(C13H9C13N2O)의 양(mg)

= 트리클로카르반표준품의 양(mg) ×Au/As

5) 산화아연  산화아연·아크리놀·머큐로크롬 연고의 함량시험법 중 산화아연 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

복방염산로페라미드·염화베르베린·아크리놀 캅셀

Compound Loperamide Hydrochloride, Berberine Chloride, Acrinol, Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 염산로페라미드(C29H33ClN2O2·HCl : 513.51), 염화베르베린(C20H18ClNO4 : 371.82), 아크리놀(C15H15N3O·C3H6O3·H2O : 361.40)과 90.0 % 이상의 스트렙토코카스페칼리스 F-100균을 함유한다.

제    법  이 약은 염산로페라미드, 염화베르베린, 아크리놀, 스트렙토코카스페칼리스 F-100균을 가지고 캅셀제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 염산로페라미드  약전 염산로페라미드캅셀의 확인시험에 따라 시험한다.

2) 염화베르베린 및 아크리놀  아크리놀·염화베르베린·스코폴리아엑스캅셀의 확인시험에 따라 시험한다.

3) 스트렙토코카스페칼리스 F-100균  스트렙토코카스페칼리스 F-100균의 확인시험에 따라 시험한다.

정 량 법  1) 염산로페라미드, 염화베르베린, 아크리놀 이 약 20캅셀 이상을 가지고 그 내용물의 무게를 정밀하게 달아 고운 가루로 한다. 염산로페라미드로서 약 0.5 mg(염화베르베린으로 40 mg, 아크리놀로서 40 mg)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100.0 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 염산로페라미드표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 넣어 녹여 100.0 mL로 하여 A액으로 한다.  염화베르베린 표준품 약 40 mg 및 아크리놀표준품 약 40 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 넣어 녹이고, A액 1.0 mL를 취하여 넣고 메탄올을 넣어 100.0 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 30 □L씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 염산로페라미드, 염화베르베린, 아크리놀의 피크면적 ATL, ASL, ATB, ASB, ATA 및 ASA를 구한다.

염산로페라미드(C29H33ClN2O2·HCl)의 양(mg)

=  염산로페라미드표준품의 양(mg) ×[eqn: { { A}_{TL } } over { { A}_{SL } } ~TIMES~ { 1} over {100 }]

염화베르베린(C20H18ClNO4)의 양(mg)

= 염화베르베린표준품의 양(mg) × [eqn: { { A}_{TB } } over { { A}_{SB} }]

아크리놀(C15H15N3O·C3H6O3·H2O)의 양(mg)

= 아크리놀표준품의 양(mg) × [eqn: { { A}_{TA } } over { { A}_{SA} }]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 염산로페라미드 214 nm, 염화베르베린·아크리놀 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 25 cm의 스테인레스관에 5 ∼ 10 □m의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 실온

이동상 : pH 5.2 인산염완충액·아세트니트릴혼합액(60 : 40)

유속 : 1.5 mL/min

○ pH 5.2 인산염완충액 : 인산이수소칼륨 9.072 g을 달아 물을 넣어 녹여 1,000 mL로 하여 A액으로 한다. 인산일수소나트륨 4.753 g을 달아 물을 넣어 녹여 200 mL로 하여 B액으로 한다. A액에 B액을 넣어 pH 5.2로 조정한다.

2) 스트렙토코카스페칼리스 F-100균  이 약 20캅셀 이상을 가지고 내용물의 무게를 정밀하게 달아 가루로 한다. 이 약 1.0 g을 정밀하게 달아 스트렙토코카스페칼리스 F-100균의 정량법에 따라 시험한다.

복방우르소데스옥시콜린산·아미노에칠설폰산·

인삼건조엑스(6.7→1) 캅셀

Compound Ursodesoxycholic Acid·Aminoethylsulfonic Acid·Dried Ginseng Extracts(6.7→1) Capsules

이 약을 정량할 때 표시량에 대하여 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 우르소데스옥시콜린산(C24H40O4 : 392.58), 아미노에칠설폰산(C12H7NO3S : 125.14)은 90.0 ∼ 130.0 %, 이노시톨(C6H12O6 : 180.16), 질산치아민(C12H17N5O4S : 327.36)은 90.0 ∼ 150.0 %, 인삼건조엑스(6.7→1)중 진세사이드 Rb1(C54H92O23 : 1,109.31)은 90.0 % 이상 함유한다.

확인시험 1) 우르소데스옥시콜린산  이 약 20 캅셀 이상의 내용물을 가지고    우르소데스옥시콜린산으로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 속시렛추출기에 넣고 클로로포름 70 mL를 넣어 1 시간 추출한 후 클로로포름을 제거하고 이 잔류물에 무수초산 100 mL를 넣어 녹인 액을 검액으로 한다. 우르소데스옥시콜린산표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 무수초산을 가해 표선까지 채운 액을 표준액으로 한다.

흡착제 : 실리카겔 G

전개용매 : 이소아밀알콜·초산·물혼합액(10 : 5 : 2)

발색제 : 황 산

조  작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액 및 검액은 동일한 Rf 값에서 동일한 색상 반점을 나타낸다.

2) 아미노에칠설폰산  이 약 20 캅셀 이상의 내용물을 가지고 복방치옥트산·오로트산콜린·아미노에칠설폰산 액의 확인시험법 중 아미노에칠설폰산의 확인시험법에 따른다.

3) 인삼  생약시험법 중 백삼의 확인시헙법에 따른다.

4) 이노시톨 및 질산치아민  다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

정 량 법  1) 우르소데스옥시콜린산  이 약 20 캅셀 이상을 취하여 그 내용물의 무게를 달고 우르소데스옥시콜린산으로서 50 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 40 mL를 넣고 30 분간 흔들어 녹인 다음 내부표준액 5 mL 및 메탄올을 넣어 50 mL로 하여 여과한 여액을 검액으로 한다. 우르소데스옥시콜린산표준품 50 mg을 정밀히 달아 메탄올 40 mL를 넣어 녹이고 내부표준액 5 mL 및 메탄올을 넣어 50 mL로 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 60 □L씩을 취해 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조  건

칼  럼 : Lichrosorb Rp-8 및 이와 유사한 동종의 칼럼

검출기 : 시차율굴절계

유  속 : 10 mL/min

이동상 : 메탄올·물혼합액(70 : 30) 500 mL에 0.1 mol/L 인산을 넣어 pH 3.5로 조절한 액

우르소데스옥시콜린산(C24H40O4)의 양(mg)

= 우르소데스옥시콜린산표준품의 양(mg) × AT/AS

○ 내부표준액 : 콜린산 500 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 50 mL 한다.

2) 아미노에칠설폰산  이 약 20 캅셀 이상을 취하여 그 내용물의 무게를 달고 아미노에칠설폰산으로서 50 mg 해당량을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취해 100 mL용량플라스크에 넣고 Dansyl chloride 600 mg을 아세톤에 넣어 100 mL로 만든 액 10 mL를 넣는다. 여기에 탄산나트륨액(3→300)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 90 ℃에서 30 분간 가온 후 상온에서 식힌다. 다음에 0.45 □m 여과지로 여과하여 검액으로 한다. 따로 아미노에칠설폰산표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 검액과 동일하게 제조하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 20 □L씩을 취해 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

기기조건

칼  럼 : □-Bondapak C18 또는 이와 유사한 칼럼

검출기 : 자외부흠광광도계 (측정파장 : 254nm)

유출속도 : 1.0 mL/min

이동상 : 1 % 초산·아세토니트릴혼합액(70 : 30)

아미노에칠설폰산(C12H7NO3S)의 양(mg)

= 아미노에칠설폰산표준품의 양(mg) × AT/AS

3) 이노시톨 및 질산치아민  이 약 20 캅셀 이상을 취하여 그 내용물의 무게를 정밀하게 달아 비타민시험법의 정량법 중 이노시톨 및 질산치아민의 정량법에 따른다.

4) 인삼건조엑스 중 진세노사이드 Rb1  이 약 20 캅셀 이상을 취하여 그     내용물의 무게를 달고 진세노사이드Rb1으로서 약 1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 수포화부탄올 50 mL씩으로 3 회 반복 추출한 다음 부탄올층을 플라스크에 취해 감압건조하고 잔류물을 메탄올에 녹여 정확하게 10 mL로 한 후 여과하여 검액으로 한다. 따로 진세노사이드 Rb1표준품 약 5 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 50 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 20 □L씩을 취해 상기의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 피크면적 At 및 As를 측정한다.

조  건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 203nm)

칼  럼 : □-Bondapak C18 (4.6×150mm) 또는 이와 유사항 동종의 칼럼

이동상 : 아세토니트릴·물혼합액(20 : 80)

유  속 : 1.0 mL/분

진세노사이드 Rb1(C54H92O23)의 양(mg) =

진세노사이드 Rb1표준품의 양(mg) × At/As

저장법  기밀용기

복방폴리삭카리드철착염·엽산·황산아연 정

Compound Polysaccharide Iron Complex·Folic Acid·

Zinc Sulfate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 엽산(C19H19N7O8 : 441.40), 아스코르빈산나트륨(C7H6NaO6 : 198.11), 팔미틴산레티놀(C36H60O2 : 524.87), 에르고칼시페롤(C28H44O : 398.66), 질산치아민(C12H17N5O4S : 327.36), 리보플라빈(C17H20N4O6 : 376.37), 염산피리독신(C8H11NO3HCl : 205.64), 니코틴산아미드(C6H8N2O : 122.13), 시아노코발라민(C63H88CoN41O14P : 1355.38) 및 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 폴리삭카리드철착염 중 철(Fe : 55.85), 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 침강탄산칼슘(CaCO3 : 100.09) 중 칼슘(Ca :40.08), 황산아연(ZnSO4·7H2O : 287.56)중 아연(Zn : 65.39)을 함유한다.

제    법  폴리삭카리드철착염, 엽산, 아스코르빈산나트륨, 팔미틴산레티놀, 에르고칼시페롤,질산치아민,리보플라빈, 염산피리독신, 니코틴산아미드, 시아노코발라민, 침강탄산칼슘, 황산아연을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 폴리삭카리드철착염  이 약 2 정을 취하여 가루로 하여 이하 식품의약품안전청고시 제98-127호(□98.12.28) 의약품등기준및시험방법의 복방 폴리삭카리드철착염·엽산·아스코르빈산나트륨 정항의 확인시험법  에 따라 시험한다.

2) 엽산, 에르고칼시페롤, 질산치아민, 리보플라빈, 염산피리독신, 니코틴산아미드, 팔미틴산레티놀  이 약 20 정 이상을 가지고 필요하면 제피한 후 분말로 하여 복방비타민에이·에르고칼시페롤·질산치아민 정항의 확인시험법에 따라 시험한다.

3) 질산탄산칼슘·아스코르빈산나트륨  이 약 20 정을 가지고 분말로 한 후 복방폴리삭카리드철착염·엽산·아스코르빈산나트륨 정항의 확인시험

법에 따라 시험한다.

4) 황산아연  이 약 20 정 이상을 가지고 분말로 한 후 복방푸르설티아민·에르고칼시페롤·염산피리독신 정항의 확인시험법에 따라 시험한다.

5) 시아노코발라민  이 약을 가지고 정량법에 따라 시험할 때 균의 증식을 확인한다.

정 량 법  1) 폴리삭카리드철착염 중 철  이 약 20 정 이상을 가지고 무게를 정밀하게 달아 평균무게를 구하고 분쇄하여 분말로 한 다음 복방폴리삭카리드철착염·엽산·아스코르빈산나트륨 정항의 정량법에 따라 시험한다.

2) 엽산, 아스코르빈산나트륨, 에르고칼시페롤, 질산치아민, 리보플라빈, 염산피리독신, 니코틴산아미드, 팔미틴산레티놀  이 약 20 정 이상을 가지고 무게를 정밀히 달고 가루로 하여 비타민시험법의 각 성분 정량법에 따라 시험한다.

3) 칼슘, 황산아연 중 아연  이 약 20 정 이상을 가지고 무게를 정밀히 달고 가루로 하여  무기질시험법의 각 성분 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법 기밀용기

수산화제이철폴리말토스복염 액

Ferric Hydroxide Polymaltose Complex Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 95.0 ∼ 105.0 %에 해당하는 수산화제이철폴리말토스복염 중 철(Fe : 55.85)을 함유한다.

제    법  이 약은 수산화제이철폴리말토스복염을 가지고 액제의 제법에 따라 만든다.

pH  5.0 ∼ 7.0

확인시험  이 약 0.25 mL를 시험관에 취한 후 4 mol/L 황산 1 mL를 넣고 투명한 황색이 될 때까지 가열한다. 여기에 0.1 mol/L 페로시안화칼륨액을 넣을 때 청색이 나타난다.

순도시험  이 약 0.25 mL에 물 4 mL, 2 mol/L 암모니아시액 1 mL를 넣어 섞을 때 갈색의 침전(Fe(OH)3)이 생기지 않는다.

정 량 법  이 약 5.0 mL에 농염산 10 mL를 넣어 잘 섞은 후 황색이 될 때까지 가열한다. 여기에 물 100 mL와 빙초산 10 mL를 가한 후 30 % 수산화나트륨시액으로 pH가 2.2 ∼ 2.5가 되도록 조절한다.과산화수소수 0.2 mL를 넣고 바로 2 % 피로카테콜산나트륨염용액 2.5 mL를 넣고 온도를 40 ∼ 50 ℃로 유지하면서 0.05 mol/L 에칠렌디아민테트라초산디나트륨액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 녹색에서 황색으로 되는 점으로 한다.

0.05 mol/L 에칠렌디아민테트라초산디나트륨액 1 mL = 2.7925 mg Fe

저 장 법  기밀용기

S-아데노실-L-메치오닌-설페이트-p-톨루엔설포네이트

S-Adenosyl-L-metesulfonatehionine-sulfate-

p-toluenesulfonate

이 약은 정량할 때 S-아데노실-L-메치오닌(C15H22N6O5S : 398.4) 49.5 ∼ 54.7 %, 황산(H2SO4 : 98.08) 24.3 ∼ 26.7 % 및 p-톨루엔설폰산(C7H7SO3H : 172.20) 21.3 ∼ 23.5 %를 함유한다.

성    상 이 약은 백색의 분말로 인습성이 있다. 이 약은 물에 매우    잘 녹으며, 유기용매에는 거의 녹지 않는다.

확인시험 1) 아래 정량법에 따라 시험할 때 검액과 표준액은 동일한     유지시간에서 피크를 나타낸다.

2) 박층크로마토그래프법

검     액 : 이 약 125 mg을 달아 물 5 mL에 녹인 액을 검액으로 한다.

표 준 액 : S-아데노실-L-메치오닌표준품 70 mg을 달아 물 5 mL에 녹인다. 따로 p-톨루엔설폰산표준품 37 mg을 물 5 mL에 녹인다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : n-부탄올·빙초산·물혼합액(60 : 25 : 15)

발 색 제 : 자외선

점 적 량 : 2 □L

전개거리 : 약 12 cm

조    작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험하고 자외선을 조사할 때 표    준액과 검액은 동일한 Rf 값에서 동일한 색상의 반점을 나타낸다.

순도시험 박층크로마토그래프법

표 준 액 : 가) 메칠치오아데노신표준액 : 메칠치오아데노신표준품 62.5 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 500 mL로 한 액을 메칠치오아데노신표준액으로 한다.

나) 호모세린표준액 : 호모세린표준품 62.5 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 500 mL로 한 액을 호모세린표준액으로 한다.

다) 아데닌표준액 : 아데닌표준품 62.5 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 500 mL로 한 액을 아데닌표준액으로 한다.

라) 2-아미노-4-부티로락톤표준액 : 2-아미노-4-부티로락톤·브롬화수소산표준품 115.5 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 500 mL로 한 액을 2-아미노-4-부티로락톤표준액으로 한다.

마) 아데노신표준액 : 아데노신표준품 62.5 mg을 정밀하게 달아 물 500 mL에 녹인 액을 아데노신표준액으로 한다.

검    액 : 이 약 125 mg을 물 5 mL에 녹인 액을 검액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : n-부탄올·빙초산·물혼합액(60 : 25 : 15)

발 색 제 : 자외선 및 0.2 % 메탄올성 닌히드린액

점 적 량 : 2 □L

전개거리 : 약 12 cm

조   작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험한 후 자외선(단파장)을 조사하여 반점을 확인한 후(메칠아데노신, 아데닌, 아데노신) 0.2% 메탄올성 닌히드린액을 뿌리고, 110 ℃에서 10분간 가열할 때 검액에서 나타난 반점들은 각각 동일한 Rf 값의 표준액의 반점보다 크거나 진하여서는 안된다.

수    분  2.0 % 이하

강열잔분  0.5 % 이하

정 량 법  1) S-아데노실-L-메치오닌  이 약 1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 200 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 S-아데노실-L-메치오닌-설페이트표준품 약 100 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 만든 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 260 nm)

칼  럼 : Partisil 10 SG×(4.6mm×25cm) 및 이와 동등한 것

이동상 : 0.2 mol/L 개미산암모늄에 개미산을 넣어 pH 4.0으로 조정한 액·메탄올혼합액(90 : 10)

유  속 : 1.0 mL/분

S-아데노실-L-메치오닌(C15H22N6O5S)의 양(mg)

[eqn: =RM~S-아데노실-L-메치오닌~표준품의~양(mg)~ times ~ A_T over A_S~ times ~4]

2) p-톨루엔설폰산 이 약 약 250 mg을 정밀하게 달아 분액깔대기에 넣고 소량의 물에 녹여 내경 1 cm, 길이 20 cm의 유리관에 이온교환수지 Dowex 50W×8(H form, 100∼200 mesh)를 높이 약 10□되도록 채워 넣은 칼럼을 통과시킨다. 분액깔대기를 소량의 물로 유출시켜 유출액이 정확하게 40.0 mL가 되도록 한 액을 검액으로 한다. 따로 p-톨루엔설폰산표준품 약 137 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 S-아데노실-L-메치오닌 정량법과 동일한 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

p -톨루엔설폰산(C7H7SO3H)의양(mg)

[eqn: = p-톨루엔설폰산 ~표준품의 ~양(□)× rm~A_T over A_S~ × ~0.4]

3) 황산  2) p-톨루엔설폰산의 정량법 중 검액 25 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 전위차적정을 한다.

이 약 중 황산(H2SO4)의 함량 (%) [eqn: = rm G over {검체~취한~양(□)} ~ × 100]

[eqn: 단, rm~G(□) = ~({B - T over 172})~×~49.05]

[eqn: rm B(mEq) ={~0.1 TIMES~V~TIMES 40~} over 25]

T  : p-톨루엔설폰산의 양(mg)

172 : p-톨루엔설폰산의 당량

49.05 : 황산의 당량

V : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

저 장 법   기밀용기

S-아데노실-L-메치오닌-설페이트-p-톨루엔설포네이트 정

S-Adenosyl-L-metesulfonatehionine-

sulfate-p-toluenesulfonate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 95.0 ∼ 105.0 %에 해당하는 S-아데노실-L-메치오닌(C15H22N6O5S : 398.4)을 함유한다.

제    법  이 약은 S-아데노실-L-메치오닌-설페이트-p-톨루엔설포네이트를 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 1) S-아데노실-L-메치오닌  아래 정량법에 따라 시험할 때    검액과 표준액은 동일한 유지시간에서 피크를 나타낸다.

2) p-톨루엔설폰산  이 약 S-아데노실-L-메치오닌-설페이트-p-톨루엔설포네이트로서 약 310 mg 해당량을 정밀하게 달아 분액깔대기에 넣고 소량의 물에 녹여 내경 1 cm, 길이 20 cm의 유리관에 이온교환수지 Dowex 50W×8(H form, 100 ∼ 200 mesh)를 높이 약 10 cm 되도록 채워 넣은 칼럼을 통과시킨다. 분액깔대기를 소량의 물로 유출시켜 유출액이 정확히 50 mL가 되도록 한 액을 검액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액과 검액은 동일한 유지시간에 피크를 나타낸다.

정 량 법  이 약 20 정 이상을 가지고 가루로 하여 S-아데노실-L-메치오닌-설페이트-p-톨루엔설포네이트로서 약 240 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 200 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 S-아데노실-L-메치오닌-설페이트표준품 약 20 mg을 정밀히 달아 다음 기기조건의 이동상으로 녹여 25mL로 만든 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 260 nm)

칼  럼 : Partisil 10 SG×(4.6mm×25cm) 및 이와 동등한 것

이동상 : 0.2 mol/L 개미산암모늄에 개미산을 넣어 pH 4.0으로 조정한 액·메탄올혼합액(90 : 10)

유  속 : 1.0 mL/분

S-아데노실-L-메치오닌(C15H22N6O5S)의 양(mg)

= [eqn: RM S-아데노실-L-메치오닌~ 표준품의~ 양(mg)~ times ~A_T over A_S~ times ~4]

저 장 법   기밀용기

아스코르빈산·초산토코페롤 정

Ascorbic Acid and Tocopherol Acetate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 아스코르빈산(C6H8O6 : 176.13) 및 초산토코페롤(C31H52O3 : 472.75)을 함유한다.

제    법  이 약은 아스코르빈산 및 초산토코페롤을 가지고 정제의 제법에    따라 만든다.

확인시험  1) 아스코르빈산 및 초산토코페롤  이 약 20 정 이상을 가지고 무게를 달아 가루로 하고 비타민시험법의 각 확인시험법에 따라 시험한다.

정 량 법  1) 아스코르빈산 및 초산토코페롤  이 약 20 정 이상을 가지고 무게를 달아 가루로 하고 비타민시험법의 각 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

염산아세틸-L(-)카르니틴

Acetylcarnitine Hydrochloride

[(CH3)3N+CH2CHCH2COO-]·HCl

□

OCOCH3

C9H17NO4·HCl : 239.70

이 약은 정량할 때 환산한 무수물에 대하여 염산아세틸-L(-)카르니틴 (C9H17NO4·HCl : 239.70) 97.0 ∼ 102.0 %를 함유하여야 한다.

성    상  이 약은 백색의 미세한 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다. 이 약은 물에 썩 잘 녹고 메탄올 또는 에탄올에 녹으며 아세톤 또는 에텔에 거의 녹지 않는다.

확    인  이 약 및 염산아세틸-L(-)카르니틴표준품을 건조하여 약전 일반시험법, 적외부흡수스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 1 % 용액은 무색이며 맑다.

2) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 약전 일반시험법 중금속시험법 제 1 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 3.0 mL를 넣는다(30 ppm 이하).

3) 유연물질  이 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 10.0 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 염산L(-)카르니틴표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100.0 mL로 하여 염산L(-)카르니틴표준액으로 한다. 염산크로토노일베타인표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100.0 mL로 한 다음 이 액 5.0 mL를 취하여 이동상을 넣어 25.0 mL로 하여 염산크로토노일베타인표준액으로 한다. 검액 및 각 표준액 25 □L를 가지고 다음 조건으로 약전 일반시험법 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액 및 검액의 피크면적을 구할 때 염산L(-)카르티틴은 1.0 % 이하, 염산크로토노일베타인은 0.2% 이하이다.

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 205 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스관에 5 ∼ 10 □의 옥타데실실릴화한 액체크로마토그래프용 실리카겔로 충전한다.

이 동 상 : 0.05 mol/L 인산이수소칼륨액·아세토니트릴혼합액(pH 4.7)(35 : 65)

유    속  : 1.0 mL/분

염산L(-)-카르니틴의 함량(%)

[eqn: rm = ~ {표준품의 ~양(mg)~}over{검체의 ~양(mg)}~ times~ {A_T}over{A_S}~times~100]

AS : 표준액 중 염산L(-)카르니틴의 피크의 크기(또는 면적)

AT : 검액 중 염산L(-)카르니틴의 피크의 크기(또는 면적)

염산크로토노일베타인의 함량(%)

[eqn: rm =~ {표준품의 ~양(mg)}over{검체의 ~양(mg)}~ times~ {A_T^'}over{A_S^'}~times~100]

AS' : 표준액 중 염산 크로토노일베타인의 피크의 크기(또는 면적)

AT' : 검액 중 염산 크로토노일베타인의 피크의 크기(또는 면적)

pH  이 약의 수용액(1→10)의 pH는 2.3∼2.6이다.

비선광도[eqn: { [□]}`_{D } ^{ 20}] : - 26.5 ∼ -28.0°(10% 용액, 100mm)

수    분  1.0 % 이하(1g)

정 량 법  이 약 및 염산아세틸L(-)카르니틴 표준품 약 40 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 50 mL로 한 다음 이 액 1 mL를 취하여 이동상을 넣어 10 mL로 하고 0.45 □ 필터로 여과한 다음 여액을 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2.5 □L를 가지고 다음 조건으로 약전 일반시험법 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 염산아세틸-L(-)카르니틴의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 205 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스관에 5∼10 □의

옥타데실실릴화한 액체크로마토그래프용 실리카겔로 충전한다.

이 동 상 : 0.05 mol/L 인산이수소칼륨액·아세토니트릴혼합액(pH 4.7)(35 : 65)

유   속  : 1.0 mL/분

염산 아세틸-L(-) 카르니틴 (C9H17NO4·HCl)의 양(mg)

[eqn: rm =~ 염산아세틸-L(-)카르니틴 ~표준품의 ~양(mg)~ times~ {A_T}over{A_S}]

염산클로르신나진

ChlorcinnazineDihydrochloride

C26H27N2Cl·2HCl : 475.88

이 약을 건조한 것은 정량할 때 염산클로르신나진(C26H27N2Cl·2HCl) 97.0 ∼102.0 %를 함유한다.

성   상 이 약은 백색 가루로서 맛과 냄새는 없다. 이 약은 물, 에텔, 벤젠에 녹지 않고, 묽은 염산에 거의 녹지 않고, 메탄올, 에탄올 및 클로로포름에 녹는다.

융점 : 200∼230 ℃(분해)

확인시험 1) 이 약 50 mg에 물 10 mL을 넣고 에탄올을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 염산클로르신나진표준품 50mg을 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 □L 씩을 박층크로마토그래프용 실리카 겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세톤·강암모니아수혼합액 (100 : 1)을 전개용매로 하여 약 12 cm 전개한 다음 박층판을 120 ℃에서 15∼20 분간 가열하여 암모니아 냄새를 완전히 제거하고 드라겐돌프시액을 분무할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 색상 및 Rf 값은 같다.

2) 이 약의 0.1 mol/L 염산 10 % 이소프로판올액 (1 → 10,000)을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 234 nm 및 254 nm에서 흡수극대를 나타내고, 221 nm 및 242 nm에서 흡수극소를 나타낸다. 또한 이 약의 0.01 mol/L 염산 10% 이소프로판올용액 (5 → 10,000)을 가지고 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 292 nm에서 흡수극대를, 289 nm에서 흡수극소를 나타낸다.

3) 이 약 및 표준품을 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

순도시험 1) 황산염 이 약 1 g을 달아 황산염시험법에 따라 시험한다. 비교액에는 0.005 mol/L 황산 1 mL를 넣는다 (0.05% 이하).

2) 중금속 이 약 1 g을 달아 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2 mL를 넣는다 (20ppm 이하).

3) 비소 이 약 1 g을 가지고 비소시험법 제3법에 따라 검액을 만들고 장치A를 써서 조작하여 시험한다 (2ppm 이하).

4) 철 이 약 1 g을 사기도가니에 취하고 황산 2 mL을 넣어 탄화한 다음 회화한다. 염산 2 mL을 넣어 가온하여 용해하고 물을 넣어 40 mL로 한다. 여기에 과황산암모늄 0.04 g 및 치오시안산암모늄시액 2 mL를 넣을  때 액의 색은 비교액보다 진하지 않다 (0.001% 이하).

* 비교액 : 철표준액 1.0 mL에 염산 2 mL을 넣고 이하 검액과 같이 조작한다. .

건조감량 3.0 % 이하 (0.5 g 오산화인, 감압 60 ℃, 4시간)

강열잔분 0.1 % 이하 (1 g)

정 량 법 이 약 0.2 g을 정밀하게 달아 무수초산 30 mL을 넣어 녹이고 다시 무수초산 10 mL 및 비수적정용초산수은(Ⅱ)용액을 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 전위차적정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 23.794 mg C26H27N2Cl·2HCl

저 장 법 기밀용기

염산티로프라미드

Tropramide Hydrochloride

TiropramideHydrochloride  C28H41N3O3·HCl:504.044

이 약을 건조한 것은 정량할 때 염산티로프라미드(C28H41N3O3·HCl) 98.0 ∼ 101.0%를 함유한다.

성   상 이 약은 백색 또는 엷은 황색의 결정성 가루로 냄새는 없고 맛은 쓰다.

이 약은 클로로포름, 메탄올 또는 물에 썩 잘 녹으며 에칠렌글리콜, 프로필렌글리콜 또는 에탄올에 잘 녹는다.

확인시험 1) 이 약 및 염산티로프라미드표준품의 수용액(1 → 500)을 가지고 흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 검액 및 표준액은 같은 파장에서 흡수극대(225nm 부근) 및 흡수극소(214nm 부근)를 나타낸다.

2) 이 약 100 mg에 메탄올을 넣어 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 염산티로프라미드 표준품 100 mg을 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 □L 씩을 박층크로마토그래프용 실리카 겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 n-부탄올·빙초산·물혼합액(5 : 2 : 1)을 전개용매로 하여 약 12cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

3) 이 약의 수용액(1 → 500)은 염화물의 정성반응을 나타낸다.

융    점  180 ∼ 185 ℃

순도시험 1) 황산염 이 약 2 g 을 달아 황산염 시험법에 따라 시험한다. 비교액에는 0.01 mol/L 황산 0.40 mL를  넣는다 (0.010 % 이하).

2) 중금속 이 약 1 g 을 달아 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

3) 철 이 약 1 g을 가지고 USP 철시험법에 따라 조작하여 시험한다(50ppm 이하).

4) 유연물질 이 약 1 g 을 달아 메탄올을 넣어 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 □-(benzoylamino)-4-(benzoyloxy)-benzenpropanoic acid, □-(benzoylamino)-4-(benzoyloxy)-dipropylbenzene-propanamide 및 □-(benzoylamino)-4-(hydroxy)-dipropyl-benzenepropanamide 표준품을 각각 50 mg, 20 mg, 100 mg을 달아 메탄올을 넣어 각각 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그라프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 □L 씩을 박층크로마토그래프용 실리카 겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 클로로포름·초산에칠혼합액(7 : 3)을 전개용매로 하여 약 12cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선(주파장 254nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 같은 Rf 값에 해당하는 표준액의 반점보다 작고 진하지 않다.

5) 잔류용매 이 약 5 g 을 달아 n-헥산 10 mL를 넣고 진탕한 다음 30분간 방치한다. 이 액의 상등액을 검액으로 한다. 따로 에텔, 이소프로필에텔, 아세톤, 테트라히드로푸란, 메탄올, 초산에칠 및 톨루엔을 n-헥산에 녹여 각각 0.1 mg/mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1□L을 가지고 다음의 조건으로 가스크로마토그라프법에 따라 시험하여 각 성분의 피크면적을 구할 때 검액의 각 피크면적은 표준액 중 같은 피크유지시간의 피크면적보다 작다 (각 20 ppm 이하).

조작조건

검출기 : 수소이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2.4m의 스테인레스관에 가스크로마토그래프용 Carbowax 20M을 80∼100mesh의 가스크로마토그레프용 규조토에 20% 의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 :  60℃ 부근의 일정온도

캐리어가스 : 질소

유량 : 20 mL/분

건조감량 1.0 % 이하 (2 g, 105 ℃, 항량)

강열잔분 0.1 % 이하 (1 g)

정 량 법 이 약 및 염산티로프라미드표준품을 건조하여  약 100 mg 씩을 정밀하게 달아 물 10 mL에 녹이고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL 씩을  정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 메탄올을 대조로 하여 흡광도측정법에 따라 시험하고 파장 225 nm에서의 흡광도 At 및 As를 측정한다.

염산티로프라미드(C28H41N3O3·HCl)의 양(□) = [eqn: rm 염산티로프라미드표준품의`` 양(mg) times At over As]

저 장 법 기밀용기

유비데카레논·초산토코페롤 정

Ubidecarenone and Tocopherol Acetate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 유비데카레논(C59H90O4 : 863.37), 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 초산토코페롤(C31H52O3 : 472.75)을 함유한다.

제   법  이 약은 유비데카레논 및 초산토코페롤 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 유비데카레논  이 약을 가지고 유비데카레논정의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 초산토코페롤  이 약을 가지고 비타민시험법에 따라 시험한다.

정 량 법  1) 유비데카레논  이 약 20 정 이상의 무게를 정밀하게 달고 가루로 하여 이하 유비데카레논 정의 함량시험법에 따라 시험한다.

2) 초산토코페롤  이  약 20 정 이상의 무게를 정밀하게 달고 가루로 하여 이하 비타민시험법에 따라 시험한다.

저 장 법   기밀용기

초산토코페롤·산화마그네슘 캅셀

Tocopherol Acetate and Magnesium Oxide Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 초산토코페롤(C31H52O3 : 472.75), 표시량의 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 산화마그네슘중 마그네슘(Mg : 24.30)을 함유한다.

제    법  이 약은 초산토코페롤 및 산화마그네슘을 가지고 캅셀제의 제법에    따라 만든다.

확인시험  1) 초산토코페롤  이 약을 가지고 비타민시험법에 따라 시험한다.

2) 산화마그네슘 중 마그네슘  이 약을 가지고 무기질시험법에 따라 시험한다.

정 량 법  1) 초산토코페롤  이 약을 20 캅셀 이상을 가지고 내용물의 무게를 정밀하게 달아 비타민시험법에 따라 시험한다.

2) 산화마그네슘 중 마그네슘  이 약을 20 캅셀 이상을 가지고 내용물의 무게를 정밀하게 달아 무기질시험법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

카르보닐철

Carbonyl Iron

이 약은 철을 카르보닐화하여 제조한 펜타카르보닐철을 열분해하여 미세한 철로 만든 것이다. 이 약을 정량할 때 철(Fe : 55.85) 98.0 % 이상을 함유한다.

성     상  이 약은 밝은 회색의 마이크로 입자를 가진 분말로 냄새나 맛은 없다. 이 약은 뜨거운 묽은 염산 및 묽은 질산에 녹으며 물, 아세톤, 클로로포름, 에테르에 녹지 않는다.

평균입자경  7 □m 이하

밀      도  2 ∼ 3 g/□

입도시험  이 약 10.0 g을 가지고 USP 표준망체를 통과시킬 때 200호 체를    전량 통과하고, 325호 체에 잔류하는 것은 전체량의 5 % 이하이어야 한다.

확인시험  이 약 0.5 g을 달아 비이커에 넣고 묽은 염산 20 mL를 넣어 수욕상에서 맑은 액이 될 때까지 반응시킨 후 물 50 mL를 넣어 혼화하고 이 액에 페리시안화칼륨시액 3 방울을 넣을 때 액은 청색을 나타낸다.

산불용물  이 약 1.0 g에 묽은 황산시액 25 mL를 넣어 흔들어 용해시키면서 5 분간 끓인다. 불용물을 정량용 여과지를 써서 여취하고 씻은 액에 질산은시액을 넣어도 혼탁이 생기지 않을 때까지 물로 씻은 후 정량용 여과지를 105 ℃에서 한시간 건조시킬 때 그 양은 12.5 mg 이하이다(1.25 % 이하).

순도시험  1) 비 소  이 약 0.75 g을 달아 USP 일반시험법 중 비소시험법 제2법에 따라 시험한다(4 ppm 이하).

2) 납  이 약 1.0 g을 달아 USP 일반시험법중 납시험법에 따라 시험한다(5 ppm 이하).

3) 수 은  이 약 1.0 g을 달아 USP 일반시험법 수은시험법 제2법에 따라 시험한다(2 ppm 이하).

정 량 법  이 약을 건조하여 그 약 0.5 g을 정밀하게 달아 묽은 황산 50 mL를넣고 수욕상에서 가열하여 맑은 액으로 한 다음 냉각한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물 20 mL를 넣은 다음 0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄액으로 적정한다(지시약 o-페난트롤린시액 2 방울). 적정의 종말점은 액의 적등색이 황록

색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄시액 1 mL = 5.585 mg Fe

저 장 법   기밀용기

카르보닐철 정

Carbonyl Iron Tablets

이 약은 정량할 때 표시량에 대하여 95.0 ∼ 105.0 %에 해당하는 철(Fe : 55.85)을 함유한다.

제    법  이 약은 카르보닐철을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 20 정 이상을 취하여 곱게 가루로 하고 철(Fe)로서 0.1 g에 해당하는 양을 달아 묽은 염산 20 mL를 넣고 섞은 다음 수분간 끓인 후 식혀 여과한다. 여액에 페리시안화칼륨시액 3 방울을 넣을 때 액은 청색을 나타낸다.

함량시험  이 약 20 정 이상을 가지고 그 무게를 달아 1 정 평균무게를 구하고 철(Fe)로서 100 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 200 mL 비이커에 넣고 묽은 황산 50 mL를 넣어 수욕중에서 가열하여 맑은 액으로 한 다음 물 20 mL를 넣고 0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄액으로 적정한다(지시약 : 오르토페난트롤린 시액 3 방울). 적정의 종말점은 액의 적등색이 황록색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 황산제이세륨암모늄시액 1 mL = 5.585 mg Fe

저 장 법   기밀용기

트리플루살 캅셀

Triflusal Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 95.0 ∼ 105.0 %에 해당하는 트리플루살(C10H7F3O4 : 248.16)을  함유한다.

제    법  이 약은 트리플루살을 가지고 캅셀제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약은 트리플루살 표준품을 가지고 약전 일반시험법 적외부흡수스펙트럼측정법 중 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 같은 파수에서 흡수를 나타낸다.

용출시험  이 약 1 캅셀을 가지고 시험액으로 pH 4.5 초산염완충액 5 L에 n-propanol 2.5 L를 넣어 섞은 액 900 mL를 써서 제 1법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 개시 45 분 후 용출액을 취하여 여과하고 여액 5 mL를 정확하게 취하여 시험액으로 20mL로 하여 검액으로 한다. 따로 트리플루살 표준품 약 33 mg를 정밀하게 달아 시험액을 넣어 100 mL로 한 다음 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 시험액으로 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액과 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 파장 270 nm에서의 흡광도 At 및 As를 측정한다. 이 약의 45 분간의 용출율이 70 % 이상일 때 적합한 것으로 한다.

순도시험  이 약 20 캅셀 이상을 취하여 그 내용물의 무게를 정밀하게 단다. 트리플루살 약 150 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 아세토니트릴 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로, 4-(trifluoromethyl)salicylic acid 표준품 약 25 mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 3 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액과 표준액을 가지고 아세토니트릴을 대조로 하여 324 nm에서 흡광도 AS 및 AT를 측정할 때 4-트리플루오로메틸살리실산은 2.0 % 이하이다.

4-트리플루오로메틸살리실산의 양(%)=

[eqn: rm { 표준품의~양(mg)~times~A_T ~times ~3} over {검체의 ~양(mg)~times~A_S ~times ~25 } ~times~100]

정 량 법  이 약 20 캅셀 이상을 취하여 그 내용물의 무게를 정밀하게 단다. 트리플루살 약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 무수에탄올 20 mL에 녹이고 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 전위차적정한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L NaOH 1 mL = 24.816 mg C10H7F3O4

판테친·콩기름불검화물·비타민E 캅셀

Pantethin, Unsaponifiable Matter of Soybean oil, Vitamin E Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 150.0 %에 해당하는 판테친(C22H42N4O8S2 : 554.73) 및 초산d-□-토코페롤(C31H52O3 : 472.75), 표시량의 90.0 ∼ 180.0 %에 해당하는 식물스테롤 및 천연토코페롤을 함유한다.

확인시험  1) 판테친  이 약 20 캅셀 이상을 절개하여 1 L 분액깔대기에 넣고 40 ℃ 물 500 mL를 넣은 후 진탕혼화한다. 여기에 석유에텔 200 mL로 진탕 혼화 한 후 방치하여 수층을 1 L 메스플라스크에 분취한다. 물 20 mL씩으로 5회 석유에텔층을 세척한 후 세액을 추출액에 합한다. 추출액에 물을 넣어 1 L 표선을 맞춘 다음 여과한다. 이 액 100 mL를 취하여 수욕상에서 감압 농축시킨다. 판테친으로서 약 1 g에 해당하는 양을 달아 물 50 mL를 넣고 판테친 정항의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 콩기름불검화물  이 약 20 캅셀 이상을 취해 캅셀을 절개하여 내용물을 잘 모으고 콩기름불검화물 캅셀항의 확인시험법에 따라 시험한다.

3) 초산d-□-토코페롤  이 약 20 캅셀 이상을 취해 캅셀을 절개하여 내용물을 잘 모으고 비타민시험법에 따라 시험한다.

4) 베타카로틴 및 초산토코페롤  이 약 10 캅셀 이상의 내용물을 가지고 비타민시험법에 따라 시험한다.

정 량 법  1) 판테친  이 약 20 캅셀 이상을 절개하여 1 L 분액깔대기에 넣고 40 ℃ 물 500 mL를 넣은 후 진탕 혼화한다. 여기에 석유에텔 200 mL로 진탕 혼화한 후 방치하여 수층을 1 L 메스플라스크에 분취한다. 물 20 mL씩으로 5회 석유에텔층을 세척한 후 세액을 추출액에 합한다. 추출액에 물을 넣어 1 L 표선을 맞춘 다음 여과한다. 이 액 100 mL를 정확하게 취하여 수욕상에서 감압 농축시킨다. 여기에 묽은 황산(1→3) 60 mL를 넣고 판테친정항의 정량법에 따라 시험한다.

2) 콩기름불검화물 및 식물스테롤  이 약 20 캅셀 이상을 취해 캅셀을 절개하여 내용물을 잘 모으고 콩기름불검화물 캅셀항의 정량법에 따라 시험한다.

3) 초산d-□-토코페롤  이 약 20 캅셀 이상을 취해 캅셀을 절개하여 내용물을 잘 모으고 비타민시험법에 따라 시험한다.

4) 천연토코페롤  이 약 20 캅셀 이상을 취해 캅셀을 절개하여 내용물을 잘 모으고 콩기름불검화물 캅셀항의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 표준품으로 dl-□-토코페롤 표준품을 사용한다

저 장 법   기밀용기

폴리삭카리드철착염 캅셀

Polysaccharide Iron Complex Capsules

이 약을 정량할 때 표시량의 95.0 ∼ 105.0 %에 해당하는 폴리삭카리드철착염중 철(Fe : 55.85)을 함유하여야 한다.

제     법  폴리삭카리리드철착염을 가지고 캅셀제의 제법에 따라 제조한다.

확인시험  이 약 20 캅셀 이상의 내용물을 가지고 폴리삭카리드철착염 정항의 확인시험법에 따라 시험한다.

정 량 법  이 약 20 캅셀 이상의 내용물 무게를 정밀하게 달아 평균무게를 구하고 고르게 잘 섞어 폴리삭카리드철착염 정항의 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

히드록시에칠전분 200000

Hydroxyethylated Starch 200000

이 약은 찰옥수수전분(Waxysorghum Starch)을 에칠렌옥사이드로 히드록시에칠화한 다음 부분 가수분해한 것으로 평균분자량은 약 200,000이다.

이 약은 건조한 것을 정량할 때 히드록시에칠기(-OC2H4OH : 61.06)으로 하여 19.43 ∼ 21.08 %를 함유한다.

성    상  이 약은 백색의 가루로 냄새 및 맛은 없다.  이 약은 물에 썩 잘 녹으며, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 또는 아세톤에 거의 녹지 않는다. 이 약의 수용액(3→50)의 pH는 5.0 ∼ 7.0이다. 이 약은 흡습성이다.

확인시험 1) 이 약의 수용액 (1→1000) 5 mL에 요오드시액 1방울을 넣을 때    액은 적색 ∼ 적갈색을 나타낸다.

2) 이 액의 수용액 (1→3000) 1 mL에 안트론시액 2 mL를 넣을 때 액은 청록색을 나타내며 천천히 어두운 청록색으로 변한다. 다시 희석시킨 황산(1→2) 1 mL 또는 빙초산 1 mL를 넣어도 액의 색은 변하지 않는다.

비선광도 [eqn: { [□]}`_{D } ^{ 20}] : +180.0 ∼ +188.0。 (건조 후, 3 g, 물, 50 mL, 100 mm)

순도시험 1) 용해상태  이 약 1.0 g에 물 10 mL를 넣어 가온하여 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

2) 염화물  이 약 0.15 g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.01 mol/L 염산 2.0 mL를 넣는다(0.48 % 이하).

3) 중금속  이 약 2.0 g을 달아 제1법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

4) 비소  이 약 2.0 g을 달아 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 A를 써서 조작하여 시험한다(1 ppm 이하).

5) 질소  이 약을 105℃에서 6 시간 건조하고 그 약 2 g을 정밀하게 달아 질소정량법에 따라 시험할 때 질소(N : 14.07)의 양은 0.010 % 이하이다. 다만, 분해에 쓰는 황산의 양은 10 mL, 수산화나트륨용액(2→5)의 양은 45 mL로 한다.

6) 환원성물질  이 약을 건조하고, 그 3.00 g을 정확하게 달아 물을 넣고 가온하여 녹이고 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 포도당을 105℃에서 6 시간 건조하고, 그 0.3 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로 하여 비교액으로 한다. 검액 및 비교액 각각 5 mL씩을 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 각각의 액 5 mL씩을 정확하게 취하여 알칼리동시액 5 mL를 정확하게 넣고 수욕중에서 15 분간 가열한다. 식힌 다음 요오드화칼륨시액(1→40) 1 mL 및 묽은 황산 1.5 mL를 넣어 0.005 mol/L 치오황산나트륨액으로 적정할 때 검액의 소비량은 비교액의 소비량 이하이다. (지시약 : 전분시액 2 mL)

7) 이소프로판올 및 에칠렌글리콜  이 약 5.0 g을 정확하게 달아 물을 넣    어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액한다. 따로 이소프로판올 25 mg 및 에칠렌글리콜 0.15 g을 정밀하게 달아 물에 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 각각 2.0 □L씩을 취하여 다음 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액의 이소프로판올의 피크 높이는 표준액의 피크높이보다 작아야 한다. 또 검액의 에칠렌글리콜의 피크 면적은 표준액의 피크면적보다 작아야 한다.

조작조건

검출기 : 수소염이온화 검출기

칼  럼 : 내경 약 3 mm, 길이 약 1.5 m의 유리칼럼에 150 ∼ 180 □의 가스크

로마토그래프용 다공성 폴리머를 충전한다.

칼럼온도 : 200 ℃ 부근의 일정온도

캐리어가스 및 유량 : 헬륨, 매분 50 ∼ 60 mL의 일정량이 되도록 조정한다.

건조감량  5.0% 이하 (1 g, 105 ℃, 6 시간)

강열잔분  1.5% 이하 (1 g)

점   도  1) 히드록시에칠렌전분  이 약을 105 ℃에서 6 시간 건조하고 그 약 0.4 g을 정밀하게 달아 물에 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 및 물을 가지고 25[eqn: +-]0.02 ℃에서 점도측정법에 따라 시험하고 다음 식에 따라 계산할 때 극한점도는 0.14 ∼ 0.20이다.

극한점도  =  [eqn: { IOTA n { 검액의~ 유하시간(초)} over {물의~ 유하시간(초) } } over {검체의 ~양(g) }]

2) 고분자분획  이 약을 건조하고 그 약 6 g을 정밀하게 달아 물에 녹이고, 정확하게 100 mL로 하여 플라스크에 옮기고 25±1 ℃에서 저어 섞으면서 여기에 7 ∼ 13 %의 침전을 얻는데 필요한 양의 이소프로판올 (보통 100 ∼ 110 mL)을 천히 넣는다. 다음에 35 ℃의 수욕중에서 때때로 흔들어 섞으면서 침전을 녹인 다음 25±1 ℃에서 15 시간 이상 방치하고 경사하여 상징액을 버리고 하층의 침전을 수욕상에서 증발건조한다. 잔류물을 105 ℃에서 6시 간 건조하고 건조물을 가지고 1)에 따라 극한점도를 구할 때 0.30 이하이다.

3) 저분자분획  이 약을 105 ℃에서 6 시간 건조하고 그 약 6 g을 정밀하게 달아 물에 녹여, 정확하게 100 mL로 하여 플라스크에 옮기고 25±1 ℃에서 저어 섞으면서 여기에 87 ∼ 93 %의 침전을 얻는데 필요한 양의 이소프로판올(보통 140 ∼ 200 mL)을 천천히 넣는다. 다음에 25 ℃에서 원심분리하여 상징액을 수욕상에서 증발건조한다. 잔류물을 105 ℃에서 6 시간 건조하고 건조물을 가지고 1)에 따라 극한점도를 구할 때 0.05 이상이다.

정 량 법

1) 장치 : 그림에 표시된 것을 이용한다.

A : 이산화탄소도입관

B : 분해플라스크

C : 공냉관

D : 가스세정기

E : 요오드화에칠흡수관

F : 에칠렌흡수관

G : 불소흡수관

H : 유리전콕크

2) 조작법 : 이 약을 건조하여 그 50 ∼ 100 mg을 정밀하게 달아 분해플라스크 B에 넣어 요오드화수소산 10 mL 및 비등석을 넣어 D에 적인 0.5 g 및 액의 높이가 3 cm 이상 되는 카드뮴액(1→19)을 넣는다. E, F 및 G에 각각 질산은·에탄올액 10 mL, 불소·초산액 15 mL 및 요오드화칼륨용액(1→10) 10 mL를 각각 정확하게 넣어 장치를 만들어 A로 이산화탄소를 1 초 동안에 1 ∼ 2기포의 속도로 통해 주면서 B를 140 ∼ 145 ℃로 90 분간 가열한다. B 상부 유리관내의 흐림이 사라지고 E 내용액이 완전히 투명하게 될 때, E를 50 ∼ 60 ℃의 수욕중에 가온하여 E와 F사이의 연결을 주의하면서 분해한다. F 및 G의 내용액을 요오드화칼륨용액(1→10) 10 mL 및 물 150 mL를 넣은 다음 요오드병에 옮겨, F 및 G를 물로 씻어 씻은 액을 합하여 전부를 5 분간 방치한다. 여기에 묽은 황산 5 mL를 넣어 0.05 mol/L 치오황산나트륨으로 적정한다(지시약 : 전분시액 2 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.

F 및 G중의 -OC2H4OH 함량 (a %)

= [eqn: {0.05□/L~치오황산나트륨의~ 소비량(mL)×3.053 } over {검체의~ 양(mg)}]

E의 내용액을 300 mL 플라스크에 넣어 용기를 물로 씻어 씻은 액을 합하여 물을 넣어 약 150 mL로 한다. 이 액을 비등할 때까지 가열하여 식힌 다음 0.05 mol/L 치오시아민산암모늄액으로 적정한다(지시약 : 황산제이철암모늄시액 3 mL). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

E중의 -OC2H4OH 함량 (b %)

= [eqn: { 0.05□/L~ 치오시아민산암모늄액의~소비량(mL) ×6.106} over {검체의~양 (mg) }]

히드록시에칠기의 정량치를 C(%)로 하면

C = a + b

항원성시험  이 약 6.0 g을 달아 생리식염액을 넣어 녹여 100 mL로 하고 멸균하여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 약전 덱스트란 40 주사액의 항원성시험에 따라 시험할 때 이에 적합하다.

발열성물질  이 약 6.0 g을 달아 생리식염액을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 시험을 할 때 이에 적합하다.

의약품각조 제2부 의약품첨가물중 다음 항목을 각각 신설한다.

폴리에칠렌글리콜 300

Polyethylene Glycol 300

마크로골 300

이 약은 산화에칠렌과 물의 부가중합체로서 HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH로 나타내며 n은 5 ∼ 6이다.

성    상  이 약은 무색의 맑은 점성의 액으로 약간 특이한 냄새가 있다.

이 약은 물, 에탄올, 아세톤  또는 마크로골 400과 혼합한다. 이 약은 에텔에 약간 녹기 쉽고, 석유벤젠에는 거의 녹지 않는다.

이 약은 약간 점조성이 있다.

확인시험  이 약 0.05g에 묽은염산 5mL를 넣고 녹여 염화바륨싱ㄱ 1mL를 넣어 흔들어 섞고 필요하면 여과한다. 여액에 인물리브덴산용액(1→10) 1mL를 넣을 때 황록색의 침전이 생긴다.

pH  4.0∼7.0 (5% 현탁액)

순도시험  1) 용해상태  이 약 5.0g에 물 50mL를 넣어 섞을 때 액은 무색으로 맑다.

2) 산  이 약 5.0g에 중화에탄올 20mL를 넣어 섞고 페놀프탈레인시액 2방울 및 0.1mol/L 수산화나트륨액 0.2mL를 넣을 때 액은 적색이다.

평균분자량시험  무수프탈산 42gdmf 달아 새로 증류한 피리딘 300 mL를 정확하게 넣은 1L의 차광한 마개달인 병을 넣고 세게 흔들어 석어 녹인 다음 16시간 이상을 방치한다. 이 액 25mL를 정확하게 취하여 약 200mL의 마개달린 내압병에 넣고 여기에 이 약 약 0.8g을 정밀하게 달아 넣고 마개를 하여 이역승ㄹ 질긴 천으로 싸서 미리 98±2℃로 가열한 수욕중에 넣는다. 이때 병속의; 액의 수욕의 액준에 잠기도록 한다. 98±2℃로 30분동안 유지한 다음 수욕중에서 병을 꺼내어 실온으로 될 때까지 공기중에서 방치한다. 다음에 0.5 mol/L 수산화나트륨액 50mL를 정확하게 넣고 다시 페놀프탈레인 피리딘 용액(1→10) 5방울을 넣어 이 액에 대하여 0.5mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 액의 색이 15초동안 지속하는 엷은 적색을 나타낼 때로 한다. 같은 방법으로 공시험한다.

[eqn: rm 평균분자량~=~ {검체의 양(g)×4000} over {a-b}]

a : 공시험에서  0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

b : 검체에 소비된 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

평균분자량은 280∼320이다.

강열잔분  0.1 % 이하(1 g)

저 장 법  기밀용기

폴리에칠렌글리콜 600

Polyethylene Glycol 600

마크로골 600

이 약은 산화에칠렌과 물의 부가중합체로서 HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH로 나타내며 n은 11 ∼ 13이다.

성    상  이 약은 무색의 맑은 점성액 또는 백색 바셀린과 같은 고체로 약간 특이한 냄새가 있다.

이 약은 물, 에탄올, 아세톤  또는 마크로골 400에 매우 잘 녹고, 에텔에 약간 녹기 쉽고, 석유벤젠에는 거의 녹지 않는다.

이 약은 약간 점조성이 있다.

확인시험  이 약 0.05g에 묽은염산 5mL를 넣고 녹여 염화바륨시액 1mL를 넣어 흔들어 섞고 필요하면 여과한다. 여액에 인물리브덴산용액(1→10) 1mL를 넣을 때 황록색의 침전이 생긴다.

pH  4.0 ∼ 7.0 (5% 현탁액)

순도시험  1) 용해상태  이 약 5.0g에 물 50mL를 넣어 섞을 때 액은 무색으로 맑다.

2) 산  이 약 5.0g에 중화에탄올 20mL를 넣어 섞고 페놀프탈레인시액 2방울 및 0.1mol/L 수산화나트륨액 0.2mL를 넣을 때 액은 적색이다.

평균분자량시험  무수프탈산 42g을 달아 새로 증류한 피리딘 300 mL를 정확하게 넣은 1L의 차광한 마개달인 병을 넣고 세게 흔들어 섞어 녹인 다음 16시간 이상을 방치한다. 이 액 25mL를 정확하게 취하여 약 200mL의 마개달린 내압병에 넣고 여기에 이 약 약 0.8g을 정밀하게 달아 넣고 마개를 하여 이것을 질긴 천으로 싸서 미리 98±2℃로 가열한 수욕중에 넣는다. 이때 병속의 액의 수욕의 액중에 잠기도록 한다. 98±2℃로 30분동안 유지한 다음 수욕중에서 병을 꺼내어 실온으로 될 때까지 공기중에서 방치한다. 다음에 0.5 mol/L 수산화나트륨액 50mL를 정확하게 넣고 다시 페놀프탈레인 피리딘 용액(1 → 10) 5방울을 넣어 이 액에 대하여 0.5mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 액의 색이 15초동안 지속하는 엷은 적색을 나타낼 때로 한다. 같은 방법으로 공시험한다.

[eqn: rm 평균분자량~=~ {검체의 양(g)×4000} over {a-b}]

a : 공시험에서  0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

b : 검체에 소비된 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

평균분자량은 280∼320이다.

강열잔분  0.1 %이하 (1 g)

저 장 법  기밀용기

폴리에칠렌글리콜 1000

Polyethylene Glycol 1000

마크로골 1000

이 약은 산화에칠렌과 물의 부가중합체로서 HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH로 나타내며 n은 20 ∼ 23이다.

성    상  이 약은 백색 바셀린과 같은 또는 파라핀과 같은 고체로 약간 특이한 냄새가 있다.

이 약은 물, 아세톤에 매우 잘 녹고, 에탄올에 녹기 쉽고, 마크로골 400에 약간 녹기 쉽고, 에텔에 녹기 어렵고, 석유벤젠에는 거의 녹지 않는다.

응 고 점  35 ∼ 40℃

확인시험  이 약 50mg에 묽은염산 5mL를 넣고 녹여 염화바륨시액 1mL를 넣어 흔들어 섞고 필요하면 여과한다. 여액에 인물리브덴산용액(1→10) 1mL를 넣을 때 황록색의 침전이 생긴다.

pH  4.0 ∼ 7.0 (5% 현탁액)

순도시험  1) 용해상태  이 약 5.0g에 물 50mL를 넣어 섞을 때 액은 무색으로 맑다.

2) 산  이 약 5.0g에 중화에탄올 20mL를 넣어 섞고 페놀프탈레인시액 2방울 및 0.1mol/L 수산화나트륨액 0.2mL를 넣을 때 액은 적색이다.

평균분자량시험  무수프탈산 42g을 달아 새로 증류한 피리딘 300 mL를 정확하게 넣은 1L의 차광한 마개달인 병을 넣고 세게 흔들어 섞어 녹인 다음 16시간 이상을 방치한다. 이 액 25mL를 정확하게 취하여 약 200mL의 마개달린 내압병에 넣고 여기에 이 약 약 0.8g을 정밀하게 달아 넣고 마개를 하여 이것을 질긴 천으로 싸서 미리 98±2℃로 가열한 수욕중에 넣는다. 이때 병속의 액의 수욕의 액중에 잠기도록 한다. 98±2℃로 30분동안 유지한 다음 수욕중에서 병을 꺼내어 실온으로 될 때까지 공기중에서 방치한다. 다음에 0.5 mol/L 수산화나트륨액 50mL를 정확하게 넣고 다시 페놀프탈레인 피리딘 용액(1 → 10) 5방울을 넣어 이 액에 대하여 0.5mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 액의 색이 15초동안 지속하는 엷은 적색을 나타낼 때로 한다. 같은 방법으로 공시험한다.

[eqn: rm 평균분자량~=~ {검체의 양(g)×4000} over {a-b}]

a : 공시험에서  0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

b : 검체에 소비된 0.5 mol/L 수산화나트륨액의 소비량(mL)

평균분자량은 280∼320이다.

강열잔분  0.1 %이하 (1 g)

저 장 법  기밀용기

폴리이소부틸렌

Polyisobutylene

이 약은 이소부틸렌의 중합체이다.

성    상  이 약은 무색 또는 담황색의 강력한 고무성의 반고형성의 점조한 물질로 냄새가 없거나 또는 약간의 특이한 냄새가 있다.

이 약은 물, 메탄올, 에탄올, 또는 에텔에 거의 녹지 않는다.

이 약은 시클로헥산 또는 헥산에 천천히 녹아서 점성액이 된다.

확인시험  이 약 1g을 헥산 50mL에 녹인 다음, 헥산을 증발시키고 얻은 막을 가지고 적외부흡수스펙트럼측정법의 박막법에 따라 측정할 때 파수 1393cm-1, 1370cm-1, 1230cm-1, 950cm-1, 920cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

순도시험  1) 중금속  이 약 2.0g을 달아 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비굥액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다(20 ppm 이하).

2) 염소화합물  이 약 0.5g 및 탄산칼륨 0.7g을 자기도가니에 넣고, 소량의 물을 넣고 혼합한 다음 100℃에서 건조한 후 약 600℃에서 10분간 강열한다. 냉각한 다음 잔류물에 묽은질산 20mL를 넣고 녹이고 여과할 때 물 15mL로 세척하고 세액을 여액에 합치고 물을 넣어 50mL로 하여 검액으로 한다. 따로 탄산칼륨 0.7g을 묽은질산에 녹이고 필요하면 여과하고 0.01mol/L 염산 0.40mL 및 물을 넣어 50mL로 하여 비교액으로 한다. 검액 및 비교액에 질산은 시약 0.5mL 및 물을 넣고 흔들어 섞은 다음 5분 방치할 때 검액의 탁도는 비교액의 탁도보다 진하지 않다.

3) 총불포화물 이 약을 절단해서 세편으로 하고 약 0.5g을 정밀하게  달아 시클로헥산 100mL를 넣고 빌봉해서 하룻밤 방치해서 녹인다. 불용물이 남아있는 경우는 약 1시간 진탕해서 완전히 녹인다. 이 액을 가지고 유지시험법의 요오드가측정법에 따라 시험하여 다음 계산식에 따라 총불포화물의 양르 구할 때 0.5%이하이고, 단 위이스시액은 15mL를 넣는다.

[eqn: rm 총불포화물~(%)~=~ {1.87×(a-b)×0.1} over {검액채취량(g)}]

a : 공시험에서  0.1 mol/L 치오황산나트륨액의 소비량(mL)

b : 시험에서  0.1 mol/L 치오황산나트륨액의 소비량(mL)

4) 저중합물  이 약을 절단해서 세편으로 하여 약 10g을 정밀하게 달아 시클로헥산 25mL를 넣고 환류냉각기를 부착하여 때때로 흔들면서 수욕상에서 1시간 가열하고 냉각한 다음 메탄올 75mL를 넣고 잘 흔들어 혼합한 다음 냉소에 1시간 정치한다. 상등액을 미리 무게를 구한 플라스크에 옮기고 약 50℃에서 감압제거하고 잔류물을 데시케이타(감압, 실리카겔)중에 20시간 건조할 때 양은 0.5 % 이하이여야 한다.

강열잔분  0.20 % 이하(2g)

저 장 법 밀폐용기

호박산젤라틴

Succinylated Gelatin

이 약은 알칼리처리하여 얻은 젤라틴(약전)을 무수호박산과 반응시켜 얻은 젤라틴의 호박산유도체이다.

성    상  이 약은 담황색의 과립 또는 분말로 냄새는 없거나 조금 특이한 냄새가 있고 약간 짠 맛이 있다. 이 약은 열탕에 썩 잘 녹고 에탄올 또는 에텔에는 거의 녹지 않는다. 이 약은 물에 녹지 않으나 물에 넣었을 때 연화하여 5 ∼ 10배량의 물을 흡수한다.

이 약의 수용액(3→200)의 pH는 5.5 ∼ 6.5이다.

확인시험  1) 이 약의 수용액(1→100) 5mL에 피크린산시액 약 1.5mL를 넣으면 황색의 침전이 생성된다.

2) 이 약의 수용액(1→5000) 5 mL에 탄닌산시액 2 ∼ 3방울을 적가하면 액은 혼탁된다.

3) 이 약 1 g에 물 20 mL를 넣어 가온 용해하여 냉각한 후 이 액 5 mL에 암모니아시액을 넣어 pH를 7.0으로 하고 염화제이철시액 2 ∼ 3방울을 떨어뜨리면 갈색의 침전이 생성된다.

순도시험  1) 이취 및 불용물  이 약 1.0 g에 물 40 mL를 넣고 가열하여 녹일 때 액은 냄새가 없거나 조금은 특이한 냄새가 나더라도 불쾌한 냄새가 없다. 또 이 액은 투명하거나 혼탁하더라도 약간이고 그 색은 색의 비교액 A보다 진하지 않다.

2) 아황산염  이 약 20.0 g을 둥근플라스크에 취하여 열탕 150 mL에 녹이고 실리콘수지 3 ∼ 5방울, 인산 5 mL 밑 탄산수소나트륨 1 g을 넣고 곧 냉각기를 달고 수기에는 요오드시액 50 mL를 넣고 냉각기의 끝을 그 액 속에 넣고 유액 50 mL를 얻을 때까지 증류한다. 유액에 염산을 적가하여 산성으로 하고 염화바륨시액 2 mL를 넣고 수욕상에서 가열하여 요오드시액의 색이 없어졌을 때 침전을 여취하고 물로 씻어 강열할 때 잔류물은 4.5 mg 이하이다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

3) 암모늄  이 약 0.25 g을 달아 물 100 mL를 넣고 실온에서 20 ∼ 30분간 방치한 후 45 ℃로 가열하여 녹인 후 이 액 4 mL를 취하여 대한약전 일반시험법 중 암모늄시험법에 따라 시험한다. 비교액으로는 암모늄표준액 3.0 mL를 사용한다(0.3 % 이하).

4) 중금속  이 약 0.5 g을 달아 대한약전 일반시험법 중금속시험법 제2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.5 mL를 넣는다.(50 ppm 이하)

5) 비소  이 약 15.0 g에 염산(1→5) 60 mL를 넣고 가열하여 녹이고 브롬시액 15 mL를 넣어 가열하고 과량의 브롬을 날려보낸 다음 암모니아시액을 넣어 중성으로 하고 인산일수소나트륨 1.5 g을 넣어 식힌 다음 마그네시아시액 30 mL를 넣고 1 시간 방치한다. 침전을 여취하여 암모니아시액(1→4) 10 mL씩으로 5 회 씻고 염산(1→4)을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 가지고 대한약전 일반시험법 비소시험법 중 장치 B를 써서 조작하여 시험할 때 다음 표준액보다 진하지 않다. 비소표준액 15 mL를 써서 같은 방법으로 조작한다.(1 ppm 이하)

6) 유리호박산  이 약 5.0 g을 정밀하게 달아 냉수 250 mL를 넣고 약 4 ℃에서 3 시간 방치한 후 유리여과기로 여과한 여액 50 mL에 탄닌산시액 6 mL를 가하여 잘 혼합하고 침전이 생성될때까지 방치한 후 여과하여 그 여액 28 mL를 강염기성 이온교환수지칼럼에 넣어 유출시키고 물 1 L를 넣어 유출시킨 다음 2 mol/L 염산·아세톤혼합액(1:1) 50 mL를 넣어 유출시킨다. 유출액을 수욕중 감압건조시킨다. 증류물에 무수피리딘 0.5 mL 및 비스트리메칠실릴아세트아미드 0.5 mL를 정확하게 넣고 밀봉하여 125 ℃에서 10 분간 가열한다. 냉각후 무수피리딘에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 물 50 mL에 탄닌산시액을 6 mL를 넣어 검액과 같이 조작하여 얻은 액을 공시험액으로 한다. 호박산 약 0.1 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1.0, 2.0, 3.0 mL를 정확하게 취하여 각각 수욕중 감압 증발건고하여 이하 검액과 같이 조작하여 각각 표준액 1, 2, 3으로 한다. 검액, 공시험액 및 표준액을 각각 5 □L씩 취하여 대한약전 일반시험법 가스크로마토그래프법으로 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선으로부터 검액 중의 호박산의 양 A(mg) 및 공시험액 중의 호박산의 양 B(mg)를 구한다(0.5% 이하).

유리호박산의 양(%)[eqn: Ａ {(A１B)} over 500 times 100]

조작조건

검출기 : 수소염이온화검출기

칼  럼 : 약 3 mm × 1.5 m의 유리관에 가스크로마토그래프용 메칠실리콘폴리머 180 ∼ 250 □m의 가스크로마토그래프용케이스에 1.5%의 비율로 코팅한 것을 충전한 것

칼럼온도 : 120 ℃부근의 일정온도

캐리어가스 : 질소

유  량 : 호박산의 유지시간이 약 2.5 분이 되게 조절한다.

건조감량  15.0 % 이하

이 약 약 1 g을 110 ℃에서 3 시간 건조한 모래(1호) 10 g을 넣은 미리 무게를 단 200 mL 비커에 정밀하게 달아 물 20 mL를 넣고 때때로 흔들어 섞어 30 분간 방치한 다음 때때로 흔들어 섞으면서 수욕상 증발건조하고 110 ℃에서 3 시간 건조한다.

강열잔분  2.0 % 이하 (0.5 g)

결합호박산  3.0 % 이상

이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 6 mol/L 염산을 넣어 50 mL로 하고 환류냉각기를 연결하여 130 ℃에서 24 시간 가열한다. 냉각 후 여과하여 여액 10 mL를 가지달린플라스크에 넣고 수욕중 감압증발건고하여 잔류물에 온수 약 10 mL를 가하여 다시 감압 증발건고한다. 다시 같은 조작을 반복 후 잔류물을 온수 10 mL를 가해 녹인 후 100 mL 비커에 옮기고 물 50 mL로 플라스크를 세척하여 비이커에 넣는다. 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 pH 7.0이 되게 조정한 후 강염기성 이온교환수지칼럼에 넣어 유출시킨다음 물 100 mL를 넣어 유출시킨 후 2 mol/L 염산·아세톤혼합액(1 : 1) 50 mL를 넣고 유출시켜 그 유출액 50 mL를 얻는다. 그 액 25 mL를 가지달린플라스크에 넣고 이하 4. 순도시험 6) 유리호박산과 같이 시험하여 검액으로 한다. 따로 호박산 약 0.1 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1, 3 및 5 mL를 정확하게 취하여 각각을 수욕중에서 감압증발건고하고 검액과 같이 조작하여 표준액 1, 2 및 3으로 한다. 검액 및 표준액을 각각 5 □L씩을 취하여 4. 순도시험 6) 유리호박산과 같은 조건으로 대한약전 일반시험법 중 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선으로부터 검액 10 mL중의 호박산의 양 A (mg)를 구한다.

결합호박산의 양(%)[eqn: Ａ ({A} over 100 times 100) - 유리호박산의 양(%)]

치환율  95.0 % 이상

이 약 약 5.0 g을 정밀하게 달아 물 200 mL를 넣고 실온에서 20 ∼ 30분간 방치한 후 45 ℃로 가온하여 녹이고 묽은 염산 0.5 mL 및 물을 가하여 정확하게 205 mL로 한다. 이것을 300 mL의 비커에 옮겨서 강산성양이온교환수지 5 g, 강염기성음이온교환수지 10 g을 넣어 45 ℃로 가온하면서 약 20 분간 잘 흔들어준 후 유리여과기로 여과하여 검액으로 한다. 검액 200 mL를 비커에 넣고 35 ℃로 가온하여 잘 혼합하면서 0.1 mol/L 수산화나트륨액을 떨어뜨려 pH를 7.5로 조정한다. 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 pH를 7.5로 조정한 포르말린 1 mL를 가하여 3분간 잘 혼합한 후 0.1 mol/L 수산화나트륨액을 떨어뜨려 pH를 7.5까지 적정한다. 따로 젤라틴(약전)으로 공시험을 한다.

치환율(%)Ａ[eqn: {b-a} over b times 100]

[eqn: b={검액의적정소비량} over {100-검체의건조감량(%)}]

[eqn: a={공시험액의적정소비량} over {100-젤라틴의건조감량(%)}]

저장법 기밀용기

의약품각조 제3부 의약외품중 다음 항목을 각각 개정한다.

부직반창고

Adhesive Plaster, Nonwoven Support

제법항 및 성상항을 다음과 같이 한다.

제    법 이 의약외품은 정선한 고무, 수지류, 아연화, 기타 물질을 연합하여 점착성물질로 하여 부직포에 고르게 펴서 만든다. 필요에 따라 적절한 색소를 첨가할 수 있다.

성    상 이 의약외품은 백색 또는 살색을 나타낸다.

아연화·탈크 산

Zinc Oxide and Talc Powders

분말도항 및 미생물허용시험항을 다음과 같이 한다.

분 말 도  이 약 10.0 g을 정밀하게 달아 메탄올 200 mL를 넣어 잘 저어 섞고 그 현탁액을 약전 100호 체에 주입하여 체에 가벼운 진동을 준다. 이 때 필요하면 부드러운 솔로 체면을 가볍게 문지른다. 액이 통과하면 다시 메탄올을 주입하여 입자를 통과시킬 때 이 약은 전부 통과하여야 한다.

미생물허용  미생물허용시험에 따라 시험할 때 이에 적합하여야 한다.

알레트린

Allethrin

순도시험중 4) 톨루엔항을 다음과 같이 한다.

4) 톨루엔  이 약 약 0.5g을 정밀하게 달아 내부표준액 2mL를 정확하게 넣어 녹이고 다시 무수에탄올을 넣어 10mL로 하여 검액으로 한다. 따로 톨루엔 0.5g을 정밀하게 달아 무수에탄올을 넣어 정확하게 100mL로 하고 이 액 2mL 및 내부표준액 2mL를 정확하게 넣고 무수에탄올을 넣어 10mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1□L를 가지고 다음 조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 톨루엔의 피크면적비 QT 및 QS룰 구할 때 QT는 QS보다 크지 않다(2.0% 이하).

○ 내부표준액 : 모노클로로벤젠 약 0.6g을 정밀하게 달아 아세톤을 넣어 녹여 정확하게 200mL로 한다.

조작조건

검 출 기 : 수소염이온화검출기

칼    럼 : 안지름 약 3mm, 길이 약 2.25m인 유리관에 150 ∼ 180 □m인 가스크로마토그래프용 다공성 스틸렌디페닐벤젠공중합체를 충전한다.

칼럼온도 : 170℃ 부근의 일정온도

캐리어가스 : 질소

유    량 : 알레트린의 유지시간이 5분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선정 : 표준액 1 □L를 가지고 위 조건으로 조작할 때 톨루엔, 내부표준물질의 순서로 유출하고 그 분리도가 1.7 이상인 것을 쓴다.

의약품각조 제3부 의약외품중 다음 항목을 각각 신설한다.

과황산암모늄·과황산나트륨 산

Ammonium Persulfate and Sodium Persulfate Powder

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 총과황산(S2O8:192.12)을 함유한다.

제    법 이 약은 과황산암모늄, 과황산나트륨을 가지고 산제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1)  이 약 1 g에 황산망간용액(1→10)에 황산 2 mL를 넣은 액 및 질산은용액(1→50) 2 mL를 넣어서 가온할 때 액은 적자색을 나타낸다.

2) 이 약 1 g에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어 가온하면 암모니아냄새가 나며 이 가스는 물에 적신 적색리트머스시험지를 청색으로 변화시킨다.

3) 이 약의 수용액(1→10)은 나트륨염의 정성반응을 나타낸다.

정 량 법  총과황산으로서 약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹이고 0.2 mol/L 황산제일철암모늄액 25 mL를 넣고 마개를 하여 흔들어 섞은 다음 인산 5 mL를 넣고 0.04 mol/L 과망간산칼륨액으로 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.2 mol/L 황산제일철암모늄액 1 mL = 19.21 mg S2O8

저 장 법   기밀용기

과황산암모늄·과황산칼륨 산

Ammonium Persulfate and Potassium Persulfate Powder

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 총과황산(S2O8 : 192.12)을 함유한다.

제   법  이 약은 과황산암모늄, 과황산칼륨을 가지고 산제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1)  이 약 1 g에 황산망간용액(1→10)에 황산 2 mL를 넣은 액 및 질산은용액(1→50) 2 mL를 넣어서 가온할 때 액은 적자색을 나타낸다.

2) 이 약 1 g에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어 가온하면 암모니아냄새가 나며 이 가스는 물에 적신 적색리트머스시험지를 청색으로 변화시킨다.

3) 이 약의 수용액(1→10)은 칼륨염의 정성반응을 나타낸다.

정 량 법  총과황산으로서  약 0.3 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 녹이고 0.2 mol/L 황산제일철암모늄액 25 mL를 넣고 마개를 하여 흔들어 섞은 다음 인산 5 mL를 넣고 0.04 mol/L 과망간산칼륨액으로 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.2 mol/L 황산제일철암모늄액 1 mL = 19.21 mg S2O8

저 장 법   기밀용기

동클로로필린나트륨 액

Sodium Copper Chlorophyllin Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 동클로로필린나트륨을 함유한다.

제    법  이 약은 동클로로필린나트륨을 가지고 액제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법항에서 얻은 검액을 가지고 흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 403 ∼ 407 nm 및 627 ∼ 633 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

pH  6.5 ∼ 8.5

정 량 법  이 약을 표시량에 따라 동클로로필린나트륨 0.1 g 해당량을 취하

여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여

pH 7.4 인산염완충액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 다시 이 액 10 mL

를 정확하게 취하여 pH 7.4 인산염완충액을 넣어 100 mL로 한 액을 검액

으로 하여 405 nm에서 물을 대조로 하여 흡광도(A)를 측정한다.

동클로로필린나트륨의 양(mg/100mL) =[eqn: rm {A × 1,000} over 565 × 100]

미생물허용  의약품등의 미생물허용기준 및 시험방법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

불화나트륨 구강액

Sodium Fluoride Oral Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0 %에 해당하는 불화나트륨(NaF : 41.99)을 함유한다.

제    법  이 약은 불화나트륨을 가지고 액제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) USP 불화나트륨구강액의 확인시험 1)항에 따라 시험한다.

2) 이 약은 나트륨염의 정성반응을 나타낸다.

pH  5.5 ∼ 7.5

알코올수  알코올수시험법에 따라 시험할 때 표시량의 90.0 % 이상이다.

정 량 법  USP 불화나트륨구강액의 정량법에 따라 시험한다.

미생물허용  의약품등의 미생물허용기준 및 시험방법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

에스바이올

Esbiol

C19H26O3 : 302.41

이 약은 정량할 때 d-3-알릴-2-메칠-4-옥소-2-시클로펜테닐-dl-시스/트란스-크린산테메이트(C19H26O3)를 95.0% 이상 함유하며 정량값의 2.0% 이하의 시스-알레트린을 함유한다.

성  상 본 품은 황색 또는 등황색의 점성이 있는 유상 액으로 약간 특이한 냄새가  있으며 물에 거의 녹지 않는다.

비  중 [eqn: rmd_20^20] : 1.000∼1.020

확인시험 1) 이 약을 가지고 알레트린의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 이 약을 가지고 정량법에 따라 시험할때 검액과 표준액의 에스바이올 피크 유지시간은 같다.

비선광도[eqn: rm[□]_ D^20] : - 47.5 ∼ - 55.0°(5%, 톨루엔)

순도시험 국산 및 국산무수물 이 약을 가지고 d-트란스알레트린(에스바이오트린)의 순도시험에 따라 시험할 때 국산과 국산무수물을 합한 량은 1.5% 이하이다.

정 량 법 이 약 약 0.1g을 정밀히 달아 내부표준액 5mL를 정확히 취하고 아세톤을 넣어 25mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 에스바이올표준품 약 0.1g을 정밀히 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 d-트란스알레트린(에스바이오트린)의 정량법에 따라 시험한다.

이성체비시험 이 약 0.3g을 아세톤에 녹여 10mL로 한 액을 검액으로 한다. 검액 2□L를 가지고 d-트란스알레트린(바이오알레트린)의 이성체비시험법에 따라 시험하여 시스-알레트린의 양을 구한다.

저 장 법 기밀용기

염화나트륨 액

Sodium Chloride Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 염화나트륨을 함유한다.

제    법  이 약은 염화나트륨을 가지고 액제의 제법에 따라 만든다. 필요에 따라 보존제를 넣을 수도 있다.

확인시험  1) 염화물  이 약은 염화물의 정성반응을 나타낸다.

2) 나트륨  이 약은 염화물의 정성반응을 나타낸다.

pH  6.5 ∼ 8.5

정 량 법  이 약 20.0 mL를 정확하게 취하여 삼각플라스크에 넣고 물 50 mL 및 크롬산칼륨시액 1 mL를 가한 후 세게 흔들어 섞으면서 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다.

0.1 mol/L 질산은액 1.0 mL = 5.844 mg NaCl

d - 트란스알레트린

d - transAllethrin

에스바이오트린	C19H26O3 : 302.41

이 약은 정량할 때 dl-3-알릴-2-메칠-4-옥소-2-시클로펜테닐-dl-시스/트란스 크리산테메이트(C19H26O3)를 93.0% 이상 함유하며 정량값의 72.0%에 해당하는 d-3-알릴-2-메칠-4-옥소-시클로펜테닐-d-트란스-크리산테메이트를 함유한다. 또한 정량값의 3.0% 이하에 해당하는 시스-알레트린을 함유한다.

성   상 이 약은 황갈색의 점성이 있는 유상액으로 약간 특이한 냄새가 난다.

이 약은 에텔, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 클로로포름 또는 헥산과 혼화한다.

비   중 [eqn: rmd_20^20] : 1.000 ∼ 1.020

확인시험 1) 이 약을 가지고 알레트린의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 이 약을 가지고 정량법에 따라 시험할 때, 검액과 표준액의 d-트란스알레트린의  피크 유지시간은 같다.

비선광도 [eqn: rm[□]_ D^20] : -37.5 ∼ -41.0。(5%, 톨루엔)

순도시험 아래 시험법에 따라 시험할 때 국산과 국산무수물의 합은 3.5%이하이다.

1) 국산 200mL 삼각플라스크에 에탄올 25mL을 넣은 다음 □-나프톨벤제인·에탄올용액(1→100) 10방울을 넣고 빙욕상에서 냉각시키고, 액이 녹색으로 변할때까지 0.02 mol/L 수산화나트륨액으로 중화한다. 여기에 이 약 약 2g을 정밀하게 달아 넣고 0.02 mol/L 수산화나트륨액으로 냉각상태의 혼합물을 즉시 적정한다. 다만 적정의 종말점은 액이 녹색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.02 mol/L 수산화나트륨액 1mL = 3.36 mg C10H16O2

2) 국산무수물 이 약 약 2.0g을 정밀하게 달아 몰포린·메탄올용액 20mL를 정확하게 넣어 녹이고 5분간 실온에서 방치한 다음, 브롬페놀블루·메탄올용액(1→100) 5방울을 넣고 0.1mol/L 염산·메탄올 용액으로 적정한다. 단, 적정의 종말점은 청자색이 황색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험하여 보정한다.

0.1 mol/L 염산·메탄올 액 1mL = 31.846 mg C20H30O3

정 량 법 이 약 약 0.1g을 정밀히 달아 내부표준액 5mL 및 아세톤을 넣어 녹여 정확하게 25mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 정량용 d-트란스알레트린(에스바이오트린) 0.1g을 정밀히 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 □L씩을 가지고 다음 조작조건으로 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질에 대한 d-트란스알레트린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

d-트란스알레트린(C19H26O3)의 양(mg)

= 정량용 d-트란스알레트린의 양(mg) ×[eqn: rmQ_T over Q_S]

조작조건

검출기 : 수소염이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3.2mm, 길이 약 1.8m인 스테인레스관에 가스크로마토그래프용 실리콘 SE 30을 실란처리한 60/80 mesh 가스크로마토그래프용 규조토(Chromosorb WAW)에 10% 비율로 피복한 것을 충진한다.

주입구온도 : 230℃

칼럼온도 : 205℃

검출기온도 : 250℃

캐리어가스 : 질소

유속 : 30mL/분

□ 내부표준액 : 디부틸프탈레이트 0.6g을 정밀히 달아 아세톤을 넣어 녹여 50mL로 한다.

이성체비시험  1) d-3-알릴-2-메칠-4-옥소-시클로펜테닐-d-트란스 크리산테메이트 (d-d 트란스알레트린)  이 약 약 0.3g을 정밀히 달아 헥산을 넣어 녹여 100mL로 한 액을 검액으로 한다. 검액 5□L를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 처음 나타나는 d-d 트란스알레트린의 피크면적 Ad 및 다음에 나타나는 l-d 트란스알레트린의 피크면적 Al를 측정하여 구한다. d-d트란스알레트린의 양은 총 트란스알레트린에 대하여 72.0%이상이어야 한다.

d-d 트란스알레트린의 양(%)= [eqn: RM A_d OVER {A_d + A_l} × 100]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 236nm)

칼  럼 : Zorbax CN (25cm×4.6mm) 또는 이와 유사한 칼럼

이동상 : 헥산·1,4-디옥산혼합액 (99:1)

유  속 : 1.0 mL/분

2) 시스-알레트린 이 약 0.3g을 아세톤에 녹여 10mL로 한 액을 검액으로 한다. 검액 2□L를 가지고 d-트란스알레트린(바이오알레트린)의 이성체비 시험법에 따라 시험한다.

저 장 법 기밀용기

퍼메트린·프탈트린·피페로닐부톡시드 에어로솔

Permethrin, Phthalthrin and Piperonyl butoxide Aerosol

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0%에 해당하는 퍼메트린(C21H20Cl2O3 : 391.3), 프탈트린(C19H25NO4 : 331.4) 및 피페로닐부톡시드(C19H30O5 : 338.44)를 5함유한다.

제    법  이 약은 퍼메트린, 프탈트린 및 피페로닐부톡시드를 가지고 용제에 섞어 녹인 살충원액에 일정량의 액화가스를 넣어 만든다.

확인시험  1) 퍼메트린, 프탈트린 이 약을 0℃이하에서 충분히 냉각시켜 상부에 조그만 구멍을 뚫고 액화가스를 서서히 휘산시켜 살충원액을 얻는다. 살충원액을 가지고 퍼메트린·프탈트린에어로솔의 퍼메트린 및 프탈트린의 확인시험에 따라 시험한다.

2) 피페로닐부톡시드 정량법에 따라 시험할 때 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

내용량시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

내용압력시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

안정성시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

정 량 법 1) 퍼메트린, 프탈트린  이 약의 살충원액을 가지고 퍼메트린·프탈트린에어로솔의 퍼메트린 및 프탈트린의 정량법에 따라 시험한다.

2) 피페로닐부톡시드 이 약의 살충원액을 가지고 페니트로치온·프탈트린·피페로닐부톡시드에어로솔의 피페로닐부톡시드 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  내압기밀용기

프탈트린·디클로로보스·피페로닐부톡시드 에어로솔

Phthalthrin, Dichlorvos and Piperonyl butoxide Aerosol

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0%에 해당하는 프탈트린(C19H25NO4 : 331.4), 디크로르보스(C4H7Cl2O4P : 221.0) 및 피페로닐부톡시드(C19H30O5 : 338.44)를 함유한다.

제    법  이 약은 프탈트린, 디클로르보스 및 피페로닐부톡시드를 가지고 용제에 섞어 녹인 살충원액에 일정량의 액화가스를 넣어 만든다.

확인시험  1) 프탈트린, 피페로닐부톡시드  정량법에 따라 시험할 때 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

2) 디클로로보스  살충원액을 가지고 프탈트린·디클로르보스에어로솔의 프탈트린 및 디클로르보스의 확인시험에 따라 시험한다.

내용량시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

내용압력시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

안정성시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

정 량 법 1) 프탈트린, 피페로닐부톡시드 이 약의 살충원액을 가지고 프탈트린(C19H25NO4)으로서 30 mg 해당량을 정확하게 취하여 내부표준액 5mL을 넣은 다음 아세톤을 넣어 50mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 프탈트린표준품 약 30mg 및 피페로닐부톡시드표준품 약 30mg을 정밀히 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1□L를 가지고 다음 조작조건에 따라 가스크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질에 대한 프탈트린 및 피페로닐부톡시드의 피크면적비 QT1, QS1, QT2 및 QS2를 구한다.

프탈트린(C19H25NO4)의 양(mg) = 프탈트린표준품의 양(mg) ×[eqn: RMQ_T1 OVER Q_S1]

피페로닐부톡시드(C19H30O5)의 양(mg)

= 피페로닐부톡시드표준품의 양 (mg) ×[eqn: RMQ_T2 OVER Q_S2]

조작조건

검출기 : 수소염이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.2mm, 길이 50m인 캐필러리칼럼에 가스크로마토그래프용 1% 페닐메칠실리콘을 충진한다.

칼럼온도 : 180 ∼ 250 ℃ (분당 5℃ 승온)

주입구온도 : 270℃

검출기온도 : 290℃

캐리어가스: 질소

유속 : 50mL / 분

2) 디클로르보스  이 약의 살충원액을 가지고 프탈트린·디클로르보스에어로솔의 디클로르보스의 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  내압기밀용기

프탈트린·d-레스메트린·피페로닐부톡시드 에어로솔

Phthalthrin, d-Resmethrin and Piperonyl butoxide Aerosol

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ∼ 110.0%에 해당하는 프탈트린(C19H25NO4 : 331.4), d-레스메트린(C22H26O3 : 338.5) 및 피페로닐부톡시드(C19H30O5 : 338.44)를 함유한다.

제    법  이 약은 프탈트린, d-레스메트린 및 피페로닐부톡시드를 가지고 용제에 섞어 녹인 살충원액에 일정량의 액화가스를 넣어 만든다.

확인시험 1) 프탈트린, d-레스메트린  이 약을 0℃이하에서 충분히 냉각시켜 상부에 조그만 구멍을 뚫고 액화가스를 서서히 휘산시켜 살충원액을 얻는다. 살충원액을 가지고 프탈트린·d-레스메트린에어로솔의 프탈트린 및 d-레스메트린의 확인시험에 따라 시험한다.

2) 피페로닐부톡시드 정량법에 따라 시험할 때 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

내용량시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

내용압력시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

안정성시험  에어로솔 살충제 시험법에 따라 시험할 때 적합하다.

정 량 법 1) 프탈트린, d-레스메트린  이 약의 살충원액을 가지고 프탈트린·d-레스메트린에어로솔의 프탈트린 및 d-레스메트린의 정량법에 따라 시험한다.

2) 피페로닐부톡시드 이 약의 살충원액을 가지고 페니트로치온·프탈트린·피페로닐부톡시드에어로솔의 피페로닐부톡시드 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  내압기밀용기

의약품각조 제7부 생약제제중 다음 항목을 각각 개정한다.

갈근엑스 산, 감국엑스 산, 감초엑스 산, 강활엑스 산, 건강엑스 산, 계지엑스 산, 계피엑스 산, 과루인엑스 산, 곽향엑스 산, 금은화엑스 산, 길경엑스 산, 당귀엑스 산, 대추엑스 산, 대황엑스 산, 도인엑스 산, 독활엑스 산, 마황엑스 산, 만형자엑스 산, 맥문동엑스 산, 맥아엑스 산, 목단피엑스 산, 목향엑스 산, 미사인엑스 산, 박하엑스 산, 반하엑스 산, 백삼엑스 산, 백작약엑스 산, 백지엑스 산, 백출엑스 산, 복령엑스 산, 산사엑스 산, 삼릉엑스 산, 생강엑스 산, 생지황엑스 산, 세신엑스 산, 숙지황엑스 산, 승마엑스 산, 시호엑스 산, 식방풍엑스 산, 신곡엑스 산, 연교엑스 산, 오미자엑스 산, 육계엑스 산, 인진호엑스 산, 전호엑스 산, 지각엑스 산, 지모엑스 산, 지실엑스 산, 진피엑스 산, 창출엑스 산, 천궁엑스 산, 천마엑스 산, 천문동엑스 산, 청피엑스 산, 치자엑스 산, 택사엑스 산, 행인엑스 산, 향부자엑스 산, 형개엑스 산, 황금엑스 산, 황기엑스 산, 황련엑스 산, 황백엑스 산, 후박엑스 산의 제법항에 후단을 다음과 같이 신설한다.

적당한 부형제를 넣어 이하 산제의 제법에 따라 만든다.

감초엑스 산

함량기준을 다음과 같이 한다.

이 약을 정량할 때 감초 중 글리시리진산(C42H62O16 : 822.92) 2.5 %에 대하여 90.0 % 이상을 함유한다.,

제단백유우혈액추출물

Deproteinised Hemoderivative of Calf's Blood

함량기준을 다음과 같이 한다.

이 약은 송아지의 제단백 혈액추출물(Deproteinised hemoderivative)이며 유기물로서 아미노산, 젖산염, 포도당 및 미지의 펩티드를 다량 함유하고 무기질로서 인, 염화물, 나트륨, 칼륨, 마그네슘 등의 미량원소를 함유한다. 이 약은 정량할 때 0.2 mL(40 mg/mL) 당 산소소비량(QO2)은 4.0 □L/mg dry Wt/hr 이상이어야 하고, 이 약 1 mL는 L-글루타민산(C5H9NO4 : 147.13) 0.7 mg 이상 및  L-알라닌(C3H7NO2 : 189.09) 0.32 mg 이상을 함유한다.

제단백유우혈액추출물 주사액

Deproteinised Hemoderivative of Calf's Blood Injection

함량기준을 다음과 같이 한다.

이 약은 정량할 때 1 mL 당 산소소비량(QO2)은 4.0 □L/mg dry Wt/hr 이상이어야 하고, 이 약 1 mL는 L-글루타민산(C5H9NO4 : 147.13) 0.14 mg 이상 및  L-알라닌(C3H7NO2 : 189.09) 0.07 mg 이상을 함유한다.

의약품각조 제7부 생약제제중 다음 항목을 각각 신설한다.

가미소요 산

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0% 이상에 해당하는 백작약엑스 산 및 목단피엑스 산 중 총패오니플로린(C23H28O11 : 480.47), 치자엑스 산 중 게니포시드(C17H24O10 : 388.37), 감초엑스 산 중 글리시리진산(C42H62O16 : 822.92)을 함유한다.

제    법  1회 용량(11.66g) 중

당귀엑스 산                                    2.0 g

백작약엑스 산                                  2.0 g

(백작약으로서 4.0 g, 패오니플로린으로서 80.0 mg)

복령엑스 산                                    0.4 g

백출엑스 산                                    2.0 g

시호엑스 산                                    1.0 g

치자엑스 산                                    1.33g

(치자로서 2.7 g, 게니포시드로서 121.5 mg)

목단피엑스 산                                  1.33g

(목단피로서 2.7 g, 패오니플로린으로서 13.5 mg)

감초엑스 산                                    1.0 g

(감초로서 2.0 g, 글리시리진산으로서 50.0 mg)

박하엑스 산                                    0.33g

생강엑스 산                                    0.27g

위의 단미엑스 산을 가지고 원료약품의 분량에 따라 섞어서 만든다.

확인시험  1) 당귀엑스 산, 백작약엑스 산, 복령엑스 산, 치자엑스 산, 목단피엑스 산, 감초엑스 산, 박하엑스 산, 생강엑스 산, 백출엑스 산 및 시호엑스 산  이 약을 가지고 이하 각 해당항의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 백작약엑스 산 및 목단피엑스 산 중 총패오니플로린, 치자엑스 산 중 게니포시드, 감초엑스 산 중 글리시리진산  다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

정 량 법  1) 백작약엑스 산 및 목단피엑스 산 중 총패오니플로린  이 약을 가지고 이하 백작약엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 1.6를 곱한다.

2) 치자엑스 산 중 게니포시드  이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 치자 함량시험법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 3.8를 곱한다.

3) 감초엑스 산 중 글리시리진산  이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 감초엑스 산 함량시험법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 4.6를 곱한다.

갈근해기탕엑스 산

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 갈근엑스 산 중 푸에라린(C21H20O9 : 416.38), 황금엑스 산 중 바이칼린(C21H18O11 : 446.37), 백작약엑스 산 중 패오니플로린(C23H28O11 : 480.47), 감초엑스 산 중 글리시리진산(C42H62O16 : 822.92)을 함유한다.

제    법  1회 용량(12.66g) 중

갈근엑스 산                                       1.33g

(갈근으로서 2.7 g, 푸에라린으로서 54.0 mg)

시호엑스 산                                       0.67g

황금엑스 산                                       1.33g

(황금으로서 2.7 g, 바이칼린으로서 270.0 mg)

강활엑스 산                                       1.33g

석고                                              2.67g

백작약엑스 산                                     1.33g

(백작약으로서 2.7 g, 패오니플로린으로서 54.0 mg)

승마엑스 산                                       0.67g

백지엑스 산                                       1.33g

길경엑스 산                                       1.33g

감초엑스 산                                       0.67g

(감초로서 1.3 g, 글리시리진산으로서 32.5 mg)

위의 단미엑스 산을 가지고 원료약품의 분량에 따라 섞어서 만든다.

확인시험  1) 갈근엑스 산, 황금엑스 산, 강활엑스 산, 백작약엑스산 , 백지엑스 산, 길경엑스 산, 감초엑스 산, 시호엑스 산 및 승마엑스 산  이 약을 가지고 이하 각 해당항의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 갈근엑스 산 중 푸에라린, 황금엑스 산 중 바이칼린, 백작약엑스 산 중 패오니플로린 및 감초엑스 산 중 글리시리진산  다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

정 량 법  1) 갈근엑스 산 중 푸에라린  이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 갈근 함량시험법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 4.6을 곱한다.

2) 황금엑스 산 중 바이칼린  이 약을 가지고 이하 황금엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 2.6를 곱한다.

3) 백작약엑스 산 중 패오니플로린  이 약을 가지고 이하 백작약엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 1.4를 곱한다.

4) 감초엑스 산 중 글리시리진산 이 약을 가지고 이하 감초엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 4.6을 곱한다.

구미강활탕엑스 산

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 황금엑스 산 중 바이칼린(C21H18O11 : 446.37), 감초엑스 산 중 글리시리진산(C42H62016 : 822.92)을 함유한다.

제    법  1회 용량(14.65g) 중

강활엑스 산                             2.0 g

방풍엑스 산                             2.0 g

천궁엑스 산                             1.67g

백지엑스 산                             1.67g

창출엑스 산                             1.67g

황금엑스 산                             1.67g

(황금으로서 3.3 g, 바이칼린으로서 330.0 mg)

생지황엑스 산                           0.83g

세신엑스 산                             0.33g

감초엑스 산                             0.67g

(감초로서 1.3 g, 글리시리진산으로서 32.5 mg)

생강엑스 산                             0.47g

대추엑스 산                             1.67g

위의 단미엑스 산을 가지고 원료약품의 분량에 따라 섞어서 만든다.

확인시험  1) 강활엑스 산, 방풍엑스 산, 천궁엑스 산, 백지엑스 산, 창출엑스 산, 황금엑스 산, 생지황엑스 산, 세신엑스 산, 감초엑스 산, 생강엑스 산 및 대추엑스 산  이 약을 가지고 이하 각 해당항의 확인시험법에 따라 시험한다.

2)   황금엑스 산 중 바이칼린 및 감초엑스 산 중 글리시리진산  다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

정 량 법  1) 황금엑스 산 중 바이칼린  이 약을 가지고 이하 황금엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 2.6을 곱한다.

2) 감초엑스 산 중 글리시리진산  이 약을 가지고 이하 감초엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 4.6을 곱한다.

궁하탕엑스 산

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는  진피엑스 산 및 청피엑스 산 중 총헤스페리딘(C28H34O15 : 610.55), 감초엑스 산 중 글리시리진산(C42H62O16 : 822.92)을 함유한다.

제    법  1회 용량(6.03g) 중

천궁엑스산                                    1.33g

반하엑스산                                    1.33g

복령엑스산                                    0.27g

진피엑스산                                    0.67g

(진피로서 1.3 g, 헤스페리딘으로서 52.0 mg)

청피엑스산                                    0.67g

(청피로서 1.3 g, 헤스페리딘으로서 52.0 mg)

지각엑스산                                    0.33g

백출엑스산                                    0.33g

감초엑스산                                    0.33g

(감초로서 0.7 g, 글리시리진산으로서 17.5 mg)

생강엑스산                                    0.77g

위의 단미엑스 산을 가지고 원료약품의 분량에 따라 섞어서 만든다.

확인시험  1) 천궁엑스 산, 반하엑스 산, 복령엑스 산, 청피엑스 산, 지각엑스 산, 감초엑스 산, 생강엑스 산, 진피엑스 산 및 백출엑스 산  이 약을 가지고 이하 각 해당항의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 진피엑스 산 및 청피엑스 산 중 총헤스페리딘 및 감초엑스 산 중 글리시리진산  다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

정 량 법  1) 진피엑스 산 및 청피엑스 산 중 총헤스페리딘  이 약을 가지고 이하 진피엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 7.8을 곱한다.

2) 감초엑스 산 중 글리시리진산  이 약을 가지고 이하 감초엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 4.6을 곱한다.

그린티가루

Green Tea Powder

이 약은 차나무과(Theaceae)에 속하는 Camellia sinensis (L) Kuntze(= C. thea Link)의 어린 발효시키지 않은 잎을 2∼3월과 7∼8월에 채취하여 환기가 잘되는 차광된 장소에서 가열하여 속히 건조시킨 가루이다. 이 약은 건조한 것을 정량할 때 카페인(C8H10N4O2 : 194.19) 2.0 % 이상을 함유한다.

성    상 이 약은 회녹색의 가루로서 약간 냄새가 있고 맛은 쓰고 떫다.

확인시험 이 약 1 g을 달아 60 % 에탄올 5mL를 가하고 40 ℃에서 15분간 진탕하여 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 카페인 표준품 5 mg을 60 % 에탄올 5 mL에 녹여 표준액 I로 하고 테오브로민 10 mg을 에탄올·디클로로메탄(40 : 60) 용액 20 mL에 녹여 표준액 II로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 메탄올·디클로로메탄(5 : 95)

발 색 제 : 자외선 및 1 % 요오드에탄올시액(용시조제)

조    작 : 표준액 및 검액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 표준액 및 검액은 같은 Rf값에서 같은 색상의 반점을 나타내고, 진한 염산과 에탄올의 동량혼합액을 분무하고 1 % 요오드에탄올시액을 분무하면 표준액 I과 같은 Rf값에서 적갈색 반점이, 표준액 II와 같은 Rf값에서 약한 갈색반점이 나타난다.

건조감량  8.0 % 이하 (1 g, 105 ℃)

회    분  9.0 % 이하 (1 g, 550 ℃)

산불용성회분  3.0 % 이하

순도시험 1) 비  소 이 약 1.0 g을 달아 약전 일반시험법 비소시험법(장치 A, 제2법)에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 비소표준액 10.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).

2) 중금속 이 약 2.0 g을 달아 약전 일반시험법 중금속시험법 제3법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 2.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).

정 량 법 이 약 1.0 g을 정밀히 달아 둥근 환류플라스크에 놓고 메탄올 50 mL를 넣어 30분씩 2회 환류추출한 다음 냉각하여 여과한다. 여액을 모아서 증발건고하고 잔류물에 이동상을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 정량용 카페인 약 20 mg을 정밀히 달아 이동상에 녹여 100 mL로 하여 여과한 다음 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 카페인 피크면적 AT 및 As를 구한다.

AT

카페인(C8H10N4O2 : 194.19)의 양(mg) = 표준품의 양(mg) × □□□□□

As

조작조건

칼    럼 : 안지름 약 4∼6 mm, 길이 15∼30 cm인 스테인레스관에 5∼10 □m 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 물·메탄올(65 : 35)

검 출 기 : 자외부흡광광도계(280 nm)

유    속 : 1.0 mL/분

그린티가루·오르소시폰가루 캅셀

Green Tea and Orthosiphon Powder Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 그린티가루 중 카페인(C8H10N4O2 : 194.19)과 오르소시폰가루 중 시넨세틴(C20H20O7 : 372.37)을 함유한다.

제    법 이 약은 그린티가루 및 오르소시폰가루를 가지고 캅셀제의 제법에 따라 만든다.

확인시험 1) 그린티가루 이 약 1.5 g을 정밀하게 달아 실온에서 15분간 메탄올 100 mL를 가하여 환류추출한 후 여과하여 감압농축하고 메탄올 10 mL를 가하여 검액으로 한다. 따로 그린티가루 표준품 1 g을 정밀히 달아 메탄올 100 mL를 가하여 환류추출한 후 여과하여 감압농축하고 메탄올 10 mL를 가하여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 초산에칠□물(13.4 : 10)

발 색 제 : 자외선(주파장 254 nm) 및 염산에탄올시액 [염산□에탄올(1 : 1)]

조    작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험하고 자외선을 쪼일 때 검액 및 표준액은 같은 Rf값에 형광을 나타낸다. 염산에탄올시액을 분무하면 검액 및 표준액은 같은 Rf값에서 색이 유사한 갈색반점을 나타낸다.

2) 오르소시폰가루 이 약 1 g을 정밀하게 달아 디클로로메탄 50 mL를 가하여 60 ℃ 수욕상에서 30분간 환류추출한 다음 여과하여 감압농축한후 메탄올 10 mL를 가하여 검액으로 한다. 따로 오르소시폰가루 표준품 약 400 mg을 정밀하게 달아 디클로로메탄 50 mL를 넣고 환류추출한 다음 여과하여 감압농축한 후 메탄올 10 mL를 가하여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 클로로포름□초산에칠 (60 : 40, 용시조제)

발 색 제 : 자외선(주파장 365 nm)

조    작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액 및 표준액은 같은 Rf값에서 유사한 3개의 형광반점을 나타낸다.

정 량 법 1) 그린티 가루중 카페인 이 약 20캅셀 이상의 내용물을 가지고 카페인으로서 약 30 mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 수욕상에서 30분간 환류추출한다. 냉각후 여과하고 잔사를 메탄올 10 mL씩 3회 세척하여 여액과 세액을 합하여 감압농축하고 잔류물에 이동상을 넣어 정확히 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 카페인 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험하여 각 액의 카페인 피크면적 AT 및 AS값을 구한다.

AT

카페인(C8H10N4O2 : 194.19)의 양(mg) = 표준품의 양(mg) × □□□□

As

조작조건

칼  럼 : 안지름 4∼6 mm, 길이 15∼30 cm인 스테인레스관에 5∼10 □m의 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 272 nm)

이동상 : 물□메탄올(65 : 35)

유  속 : 1.0 mL/분

2) 오르소시폰가루 중 시넨세틴 이 약 20캅셀 이상의 내용물을 가지고 시넨세틴으로서 10 mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 45 ℃ 수욕상에서 15분간 환류추출한 다음 다시 20분간 초음파 추출한다. 이 액을 여과하고 잔류물은 다시 메탄올 50 mL로 세척하여 여과한 후 감압농축하고 메탄올을 가하여 정확히 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 시넨세틴 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 45 ℃ 수욕상에서 15분간 환류추출한 다음 다시 20분간 초음파 추출한다. 이 액을 여과하고 잔류물은 다시 메탄올 50 mL로 세척하여 여과한 후 감압농축하고 메탄올을 가하여 정확히 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험하여 각 액의 시넨세틴 피크면적 AT 및 As값을 구한다.

AT

시넨세틴(C20H20O7 : 372.37)의 양(mg) = 표준품의 양(mg) × □□□□□

As

조작조건

칼  럼 : 안지름 4∼6 mm, 길이 15∼30 cm인 스테인레스관에 5∼10 □m의 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 205 nm)

이동상 : 물□아세토니트릴(55 : 45)

유  속 : 1.0 mL/분

회    분  10.0 % 이하

대시호탕엑스 산

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 황금엑스 산 중 바이칼린(C21H18O11 : 446.37), 백작약엑스 산 중 패오니플로린(C23H28O11 : 480.47)을 함유한다.

제    법  1회 용량(17.47g) 중

시호엑스산                                    2.67 g

황금엑스산                                    3.33 g

(황금으로서  6.7 g, 바이칼린으로서 670.0 mg)

백작약엑스산                                  3.33 g

(백작약으로서 6.7 g, 패오니플로린으로서 134.0 mg)

대황엑스산                                    2.67 g

지실엑스산                                    2.0 g

반하엑스산                                    1.33 g

생강엑스산                                    0.47 g

대추엑스산                                    1.67 g

위의 단미엑스 산을 가지고 원료약품의 분량에 따라 섞어서 만든다.

확인시험  1) 황금엑스 산, 백작약엑스 산, 대황엑스 산, 지실엑스 산, 반하엑스 산, 생강엑스 산, 대추엑스 산 및 시호엑스 산  이 약을 가지고 이하 각 해당항의 확인시험법에 따라 시험한다.

2) 황금엑스 산 중 바이칼린 및 백작약엑스 산 중 패오니플로린  다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

정 량 법  1) 황금엑스 산 중 바이칼린  이 약을 가지고 이하 황금엑스 산 정량법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 2.6을 곱한다.

2)   백작약엑스 산 중 패오니플로린  이 약을 가지고 이하 백작약엑스 산 정량

법에 따라 시험한다. 다만, 계산식에서 이행률보정계수 1.4를 곱한다.

멜리사엽엑스

Mellisa Folium Extract

이 약은 순형과(Labiatae)에 속하는 Melissa officinalis L.의 잎을 가지고 물을 써서 엑스제의 제법에 따라 만든 건조엑스로 정량할 때 로즈마린산으로서 5.0 % 이상을 함유한다.

확인시험  이 약 200 mg을 달아 70% 메탄올 10 mL를 넣고 5분간 환류추출하여 냉각한다. 메탄올추출액을 여과하고 여액을 감압농축한 다음 메탄올 2 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 로즈마린산표준품 약 5.0 mg을 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다.

흡 착 제  :  실리카겔 GF254

전개용매  :  초산에칠·개미산·초산·물혼합액(100 : 10 : 10 : 27)

발 색 제  : ○ UV 366□

○ 1% 디페닐보릴아민메탄올용액을 분무한 후 5% 프로필렌글리콜400에탄올용액을 분무한다.

조   작 : 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 박층크로마토그래프법에 따라 시험한 후 105℃에서 10분간 가열한 다음 관찰할 때 검액은 표준액과 같은 Rf 값 및 색상을 나타낸다.

건조감량  5.0% 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간)

정 량 법  이 약을 가루로 하여 약 1.0 g을 정밀하게 달아 70 mL 메탄올을 넣고 30분간 환류추출한다. 냉각 후 여과하고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 로즈마린산표준품 약 33.2 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 로즈마린산의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

로즈마린산의 양(mg) = 로즈마린산표준품의 양(mg) ×[eqn: {{A}_{T}} over {{A}_{S}}]

조작조건

칼    럼 :  안지름 4∼6 mm, 길이 15∼25 cm인 스테인레스관에 5∼10 □의 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충진한다.

이 동 상 : 메탄올·초산혼합액(40 : 60)

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 320 □)

유    량 : 1.0 mL/분

복방서양산사60%에탄올엑스·은행엽엑스·마늘유 캅셀

Compound Cractagae 60%ethanolic extract, Ginkgo extract, Galic oil and Mellisa Folium extract Capsule

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 % 이상에 해당하는 서양산사60%에탄올엑스중 총하이페로시드유도체, 은행엽엑스 중 총깅고플라본배당체 및 마늘유 중 알리신(C6H10OS2 : 162.27)를 함유한다.

제    법  이 약은 서양산사60%에탄올엑스, 은행엽엑스, 마늘유 및 멜리사엽엑스를 가지고 캅셀제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 서양산사60%에탄올엑스  이 약 10캅셀 이상의 내용물을 취하여 균질히 혼화한 다음 서양산사60%에탄올엑스로서 약 200 □ 해당량을 달아 여지 위에 놓고 n-헥산 50 mL를 조금씩 넣는다. 여지를 말린 후 메탄올 10 mL를 넣어 녹이고 0.45 □ 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 서양산사60%에탄올엑스 표준품 200 □을 달아 메탄올 10 mL에 녹이고 0.45 □ 필터로 여과하여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 초산에칠·개미산·빙초산·물(100 : 11 : 11 : 27)

발 색 제 : 자외선 254 nm

조작조건 : 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한 다음 검액과 표준액의 Rf 값 및 색상을 비교하여 확인한다.

2) 은행엽엑스 확인  가) 이 약 20캅셀 이상의 내용물을 취하여 균질히 혼화한 다음 생약제제 중 은행엽엑스 확인시험법에 따라 시험한다.

나) 다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크가 나타난다.

3) 마늘유의 확인  가) 이 약 10캅셀 이상의 내용물을 취하여 균질히 혼화한 다음 마늘유로서 약 300 mg 해당량을 달아 비이커에 넣고 클로로포름 50 mL를 넣고  초음파추출하고 여과한다. 여액을 감압농축한 다음 클로로포름 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 마늘유표준품 약 300 □을 달아 클로로포름 5 mL에 녹여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 디클로로메탄·메탄올(150 : 1)

발 색 제 : 아니스알데히드·황산시액

조작조건 : 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한 다음 105。에서 10분간 가열하여 검액과 표준액의 Rf 값 및 색상을 비교하여 확인한다.

나) 다음 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

4) 멜리사엽엑스  이 약 20캅셀이상의 내용물을 가지고 균질히 혼화한 다음 멜리사엽엑스로 약 100 mg 해당량을 달아 물 100 mL와 비등석을 넣고 증류액이 50 mL가 될 때까지 증류한다. 증류액에 n-헥산 50 mL를 넣어 2회 추출한 후 감압농축하고 n-헥산 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 멜리사엽엑스 100 mg을 취하여 클로로메탄 20 mL를 넣어 초음파추출한 후 여과한다. 여액을 감압농축한 다음 클로로메탄 3 mL에 녹여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 클로로포름

발 색 제 : 아니스알데히드·황산시액

조작조건 : 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한 후 105。에서 10분간 가열한 다음 관찰할 때 검액은 표준액과 같은 Rf 값 및 색상을 나타낸다.

정 량 법  1) 서양산사60%에탄올엑스 중 총하이페로시드유도체  이 약 20캅셀이상의 내용물을 취하여 균질히 혼화한 다음 총하이페로시드 유도체로서 약 7.0 mg 해당량(7캅셀 해당량)을 정밀하게 달아 헥사메틸렌테트라민 0.5 % 용액 1 mL, 아세톤 20 mL, 25 % 염산 2 mL를 넣고 30분간 환류추출한다. 추출물을 여과한 다음 잔사를 아세톤 20 mL로 2회 추출한 다음 여과한다. 아세톤추출액을 모두 취하여 아세톤으로 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 증류수 20 mL, 초산에칠 15 mL를 넣고 진탕추출한 다음 초산에칠층을 취하고 수층은 초산에칠 10 mL씩으로 3회 반복추출한다. 초산에칠추출액을 모두 모아 50 mL의 물로 2회 세척한 다음 초산에칠층을 취해 초산에칠로 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 염화알루미늄시액 1 mL, 5 % 메탄올성초산용액을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 서양산사60%에탄올엑스를 제외한 원료를 가지고 7캅셀에 해당하는 양을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 공시험액으로 한다. 검액을 가지고 공시험액을 대조로 하여  30 분 후에 425 nm에서 흡광도를 측정한다.

총하이페로시드유도체의 함량(%) = [eqn: {(검액흡광치 - 대조액흡광치) times 25 times 25} over {500 times 시료채취량(g)}]

○ 염화알루미늄시액 : 2.0 g의 염화알루미늄을 5 % 메탄올성초산용액에 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

2) 은행엽엑스 중 깅고플라본 이 약 20캅셀이상의 내용물을 취하여 균질히 혼화한 다음 이하 은행엽엑스 정량법에 따라 시험한다.

3) 마늘유 중 알리신 이 약 20캅셀이상의 내용물을 취하여 균질히 혼화한 다음 이하 마늘유 정량법에 따라 시험한다.

서양산사60%에탄올엑스

이 약은 장미과(Rosaceae)에 속하는 Crataegus oxyacantha L., Crataegus monogyna L. 등의 동속식물을 60 % 에탄올로 추출하여 만든 건조엑스로 정량할 때 총하이페로시드유도체로서 2.0 % 이상을 함유한다.

확인시험  이 약 약 1.0g을 달아 메탄올 10 mL를 넣고 65。수욕 중에서 5분 동안 진탕 혼화한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산 표준품 5.0 □과 하이페로시드, 루토시드 표준품을 각각 12.5 □ 씩을 달아 메탄올에 녹여  50 mL로 하여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 물·개미산·에칠메칠케톤·초산에칠용액(10 : 10 : 30 : 50)

발 색 제 : 1 % 메탄올성디페닐보릴옥시에칠아민용액·5 % 메탄올성마크로골400용액(1:1)

조   작 : 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 박층크로마토그래프법에 따라 시험한 다음 30분 후에 365 nm에서 관찰할 때 검액 및 표준액의 크로마토람 최하단에 중정도의 황갈색 형광의 루토시드 밴드가 나타나고 그 위에 담청색 형광의 클로로게닉산과 강한 황갈색∼등색 형광의 하이페로시드 밴드가 나타난다. 검액의 하이페로시드 밴드 아래에 유색의 형광밴드가 나타나고 전개용매 선단 부근에 담청색의 형광밴드가 나타난다.

중 금 속  이 약 1.0 g을 달아 약전 일반시험법 중금속시험법 제2법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 1.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).

건조감량  5.0 % 이하 (1 g, 105。, 4 시간)

정 량 법  이 약을 가루로 하여 약 0.35 g을 정밀하게 달아 헥사메틸렌테트라민 0.5 % 용액 1 mL, 아세톤 20 mL, 25 % 염산 2 mL를 넣고 30분간 환류추출한다. 추출물을 여과한 다음 잔류물에 아세톤 20 mL를 넣고 10분간 다시 환류추출한다. 냉각 후 여과하여 아세톤추출물을 모두 취하고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 증류수 20 mL, 초산에칠 15 mL를 넣어 진탕추출 한 다음 초산에칠층을 취하고, 수층은 초산에칠 10 mL씩으로 3회 반복추출한다. 초산에칠층을 50 mL의 물로 2회 세척한 다음 초산에칠층을 취하고 초산에칠을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 염화알루미늄시액 1 mL와 혼합하고 5 % 메탄올성초산용액을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이 액 10 mL를 취하여 5 % 메탄올성초산용액을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 공시험으로 한다. 30분 후에 검액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 425 nm에서 흡광도를 측정한다.

총하이페로시드유도체의 양(%) = [eqn: {검액흡광치 times 25 times 25} over {500 times 시료채취량(g)}]

○ 염화알루미늄시액 : 염화알루미늄 2.0g을 5 % 메탄올성초산용액에 녹여 100 mL로 한다.

오르소시폰가루

Orthosiphon Powder

이 약은 Orthosiphon stamineus Benth를 공기중에서 건조시킨 엽과 엽이 달린 가는 줄기의 가루이다. 이 약은 정량할 때 총 메톡시플라본〔시넨세틴(C20H20O7 : 372.37)으로서〕은 0.16 % 이상을 함유하고, 시넨세틴(C20H20O7 : 372.37)은 0.045 % 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 암녹색의 온화한 방향성의 향이 있고 약간은 짜고 쓰고 떫은 맛을 지닌다.

제    법 건조된 오르소시폰엽과 엽이 달린 가는 줄기를 액체질소를 사용한 냉장  시설을 갖춘 Hammer mill로 분쇄한 후 mill안에 500 □m 격자를 삽입하고 앤들리스스크류를 가진 운반튜브를 사용해 스크린으로 운반하여 500 □m 격자를 통과시켜 가루화한다. 통과된 가루 중 유럽약전의 오염물질 기준에 부적합한 가루는 감마선 조사로 오염물질을 제거한다(60Co 광원).

이 물 질 이 약을 일반시험법 중 생약시험법의 이물항에 따라 시험할 때 직경 2 mm 이상의 줄기 5.0 % 이하이다.

확인시험 이 약 1 g을 디클로로메탄 10 mL에 넣고 수욕상(60 ℃) 10분간 가열 용해하고 냉각시킨 후 여과하여 검액으로 한다. 따로 시넨세틴 표준품 5 mg을 디클로로메탄 10 mL에 용해하고 methanol 10 mL에 5-methoxysalvigenin 5 mg을 용해하여 표준액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 GF254

전개용매 : 클로로포름·에틸아세테이트혼합액(60 : 40, 용시조제)

발 색 제 : 자외선(주파장 365 nm)

조    작 : 표준액 및 검액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 Rf 0.35 부근에서 시넨세틴은 밝은 청색 형광반점을 나타내며, Rf 0.40에서 tetramethylscutellarein과 Rf 0.20에서 5-methoxysalvigenin은 보랏빛 형광반점을 나타내고 또한 Rf 0.15에서 적색 형광을 나타낸다.

건조감량  13.0 % 이하 (1g, 105 ℃)

회    분  12.0 % 이하 (1g, 550 ℃)

산불용성회분   3.0 % 이하

순도시험 1) 비  소 이 약 1.0 g을 달아 약전 일반시험법 비소시험법(장치 A, 제2법)에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 비소표준액 10.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).

2) 중금속 이 약 2.0 g을 달아 약전 일반시험법 중금속시험법 제3법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).

정 량 법 1) 흡광도법 : 이 약 약 1.0 g을 정밀히 달아 디클로로메탄 50 mL를 가한다. 10분간 환류냉각기를 달고 수욕상에서 가열하여 식힌 다음 여과한다. 다시 디클로로메탄 50 mL를 잔사에 넣고, 환류냉각기를 달고 수욕상에서 가열 추출하여 식힌 다음 여과하고 디클로로메탄을 넣어 정확하게 100 mL로 한 액을 검액으로 한다. 둥근플라스크에 검액 2.0 mL를 취하여 증발건고시키고 초산·메탄올시액 11 mL를 잔사에 넣고, 수산·붕산시액 10 mL를 가하고 무수초산으로 25.0 mL로 하여 검액으로 한다(용액 1). 두번째 둥근플라스크에 검액 2 mL을 넣고 증발건고시킨 다음 초산·메탄올시액 11 mL를 넣고, 개미산 10 mL 및 무수초산을 넣어 25.0 mL로 하고 30분 후 이 액을 대조로 하여 405 nm에서 용액 1의 흡광도를 측정한다.

A·1250

총메톡시플라본〔시넨세틴(C20H20O7 : 372.37)으로서〕의 양(%) = □□□□□□□□□□□□

m(g)·895

895 : 405 nm에서 시넨세틴의 비흡광도

A  : 405 nm에서 검액의 흡광도

m  : 오르소시폰의 양(g)

○ 초산·메탄올시액  : 빙초산 100 mL와 메탄올 10 mL를 혼합한다.

○ 수산·붕산시액 : 붕산 2.5 g과 수산 2.0 g을 개미산에 용해시키고, 같은 용매로 100 mL로 희석한다.

2) HPLC법 : 이 약 12.0 g을 정밀히 달아 250 mL 용량플라스크에 넣고 메탄올 50 mL을 가해 수욕상 45 ℃에서 15분간 가열시킨 다음 다시 20분간 초음파 진탕시킨다. 식힌 다음 이 액을 여과하고 잔류물은 다시 메탄올 50 mL로 세척하여 여과한 다음 감압농축시켜서 50 mL 용량플라스크에 넣고 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 시넨세틴표준품 약 5.0 mg을 정밀히 달아 50 mL 용량플라스크에 넣고 메탄올 30 mL을 넣고 20분간 초음파 진탕시킨다. 식힌 다음 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL하여 이 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 시넨세틴 피크면적 AT 및 As를 구한다.

AT

시넨세틴(C20H20O7 : 372.37)의 양(mg) = 표준품의 양(mg) × □□□□□□□

As

조작조건

칼    럼 : 안지름 약 4 ∼ 6 mm, 길이 15 ∼ 30 cm인 스테인레스관에 5 ∼ 10 □m 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 아세토니트릴·물혼합액(40 : 60)

검 출 기 : 자외부흡광광도계(205 nm)

유    속 : 1.0 mL/분

인삼건조엑스(6.7→1)

Dried Ginseng Extracts(6.7→1)

이 약은 백삼(약전)또는 미삼(약전)을 조절한 다음 30 % 에탄올을 용매로 하여 약전 제제총칙 중 엑스제의 제법에 따라 제조하여 만든 건조엑스이다.

이 약 1 g은 원생약 6.7 g에 해당하며 진세노사이드 Rb1(C54H92O23 : 1,109.31)으로서 1.34 % 이상을 함유한다.

성   상  이 약은 담갈색 ∼ 갈색의 분말로서 특이한 향이 있으며 맛은 쓰다.

확인시험  박층크로마토그래프  이 약 0.5 g을 취하여 물 20 mL를 가한 후 현탁시킨다. 이 액에 초산에칠 30 mL를 가한 후 진탕 교반 후 초산에칠층을 제거하고 남은 물층에 수포화 n-부탄올 30 mL를 넣어 진탕 추출하고 남은 물층을 버린다. 추출한 액을 물로 세정하고 감압농축하여 잔류물에 메탄올 1 mL를 넣어 충분하게 녹인 다음 검액으로 한다. 따로, 백삼 약전품의 가루 2 g을 달아 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 표준품 진세노사이드 Rb 1 mg을 정밀하게 달아 메탄올 1 mL에 녹여 표준액으로 한다.

조  작

대한약전 일반시험법 박층크로마토그래프법에 따라 검액 및 표준액 10 □L씩 박층판에 점적한다. 클로로포름·메탄올혼합액(3 : 1)을 전개용매로 하여 10cm 전개시킨 다음 풍건하여 여기에 발색제를 균등히 분무하여 105 ℃ 드라이오븐에 10분간 방치한 후 얻은 검액 및 표준액의 반점의 색조와 위치가 같다.

○ 발색제 : 묽은 황산시액

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 대한약전 제제총칙 중 엑스제의 중금속시험법에 따라 시험할 때 30 ppm 이하이다. 단, 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다.

2) 비소  이 약 1.0 g을 달아 대한약전 일반시험법 중 비소시험법 제3법에 따라 검액을 만들고 장치 A를 써서 시험할 때 2 ppm 이하이다. 단, 비교액에는 비소표준액 2.0 mL를 넣는다.

건조감량  이 약 2.0 g을 가지고 대한약전 일반시험법 생약시험법 중 건조감량시험법에 따라 시험할 때 8.0 % 이하이다.

미생물허용시험  이 약을 가지고 식품의약품안전청고시 제98-124호 □의약품    등 미생물허용기준및시험방법□에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.

잔류농약허용시험  이 약을 가지고 식품의약품안전청고시 제99-5호 □생약의    잔류농약허용기준및시험방법□에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.

저 장 법  기밀용기

이 고시중 □의약부외품□, □살충제□ 및 □위생용품□을 각각 □의약외품□으로 한다.

부           칙

①(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

②(경과조치) 이 고시 시행당시 종전의 고시에 의하여 품목허가된 의약품등으로서 동일품목 또는 동일성분이 이 고시에 수재된 경우에는 이 고시에 의하여 품목허가된 것으로 본다.